3. Analisis Kadar Abu Mineral-libre

  • View
    93

  • Download
    4

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Analisa Kimia Pangan

Transcript

  • LAPORAN PRAKTIKUMBIOKIMIA DAN ANALISIS PANGANANALISIS KADAR ABU & MINERAL

    NAMA : WAHYU ERWIN FIRMANSYAHNIM : 125100101111014KELOMPOK : J3KELAS : JASISTEN : NAOMI

    PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGANJURUSAN TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

    FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIANUNIVERSITAS BRAWIJAYA

    MALANG2014

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    1

    BAB IIIANALISIS ABU DAN KADAR MINERALA. Pre-lab1. Apa yang dimaksud dengan abu?

    Abu merupakan residu anorganik dari hasil pengabuan. Kandungan abu dankomposisinya tergantung pada macam bahan dan cara pengabuannya. Abu merupakansalah satu komponen dalam analisis proksima dari material biologis yaitu bagian yangmenjadi penjumlah utama dalam persentase hasil analisis. Kadar abu berhubungandengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan terdiri dari duamacam garam yaitu garam organik dan anorganik. Garam organik terdiri dari garam-garam mallat, oksalat, asetat, dan pektat. Sedangkan garam anorganik terdiri dari garamfosfat, karbonat, klorida, sulfat, dan nitrat. Kadar abu dapat ditentukan dengan caramengukur residu setelah sampel dioksidasi dengan solven pada suhu tinggi (500-600oC)dan mengalami volatilisasi. Kadar abu dari bahan menunjukkan kadar mineral,kemurnian, dan kebersihan suatu bahan yang dihasilkan (Legowo, 2005).2. Apa yang dimaksud dengan pengabuan basah?

    Pengabuan basah merupakan jenis pengabuan yang secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan oksidator kuat atau asam kuat pekat. Padapengabuan basah, sampel didigesti dengan asam kuat atau dioksidasi. Suhu yangdigunakan lebih rendah dan biasa untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun. Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untukpenentuan jenis mineral. Waktu yang dibutuhkan dalam pengabuan basah lebih singkatdan kerusakan mineral minimal (Maria, 2010).3. Apa yang dimaksud dengan pengabuan kering?

    Pengabuan kering merupakan jenis pengabuan yang secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhu tinggi. Pengabuan kering dilakukandengan mendestruksi komponen organik sampel dengan suhu tinggi (500-600oC) dalamtanur (furnace) tanpa terjadi nyala api sampai terbentuk abu berwarna putih keabuan danberat konstan tercapai. Pada pengabuan kering, oksigen merupakan oksidatorsedangkan residu merupakan total abu. Pengabuan dapat juga dilakukan dalam tanurdengan suhu dimulai dari suhu 250oC dan secara bertahap ditingkatkan menjadi 450oCdalam waktu 1 jam dengan tujuan untuk memberikan kesempatan bahan-bahan organikterdekomposisi. Kadar abu ditentukan dengan menimbang residu yang tertinggal setelah

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    2

    pengabuan (Hayusanti, 2005).4. Apa tujuan pengabuan basah?

    Tujuan dari pengabuan basah antara lain yaitu untuk digesti sampel. Biasanya untukmenentukan jenis mineral yang menguap pada suhu tinggi, mineral trace, dan logam-logam beracun. Selain itu digunakan untuk menentukan baik tidaknya proses pengabuan,mengetahui jenis bahan yang digunakan, untuk mendapatkan hasil dengan waktu yangrelatif singkat kerena proses oksidasi berlangsung cepat. Dapat digunakan pada suhurendah sehingga kerusakan mineral minimal dan volatilisasi mineral lebih rendah (Maria,2010).5. Jelaskan prinsip penetapan kadar kalsium?

    Prinsip penetapan kadar kalsium merupakan prinsip analisis kalsium dengan metodepengendapan kalsium oksalat dimana terjadi pengendapan kalsium sebagai kalsiumoksalat dan dititrasi dengan permanganat setelah direaksikan atau dilarutkan denganasam sulfat. Asam oksalat dan kalsium membentuk garam yang tidak larut yaitu berupakalsium oksalat. Selanjutnya dilakukan pemanggangan hingga kalsium oksalat tersebutmenjadi kalsium oksida dan kemudian ditimbang sebagai kadar kalsium (Bintang, 2010).

    Prinsip dari pengabuan kering yaitu menentukan total kadar abu dengan carapembakaran dan oksidasi zat organik dalam tanur pada suhu tinggi (500-600oC) kemudianresidu ditimbang setelah proses pengabuan. Prinsip pengabuan basah yaitu penggunaanasam nitrat (HNO3) pekat untuk mendestruksi senyawa organik dari sampel menggunakansuhu rendah. Sedangkan prinsip penentuan mineral dengan AAS yaitu metode analisaunsur secara kuantitatif yang diukur berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjanggelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas apabila cahaya pada panjanggelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yangbersangkutan maka sebagian cahaya akan diserap dan intensitas penyerapan akanberbanding lurus dengan banyaknya atom-atom bebas di dalam sel (Bintang, 2010).

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    3

    B. Diagram Alir1. Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan Kering

    a. Persiapan Cawan Porselen

    b. Persiapan Sampel

    Cawan Porselen

    Dimasukkan ke dalam oven 1050C 24 jam

    Didingikan selama 15 menit dengan desikator

    Ditimbang (W1)

    Hasil

    Sampel Padat

    Dihaluskan dengan mortar

    Ditimbang 5 gr

    Dimasukkan ke dalam cawan porselen

    Ditimbang

    Hasil

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    4

    c. Proses Pengabuan KeringSampel

    Dimasukkan ke dalam cawan porselen

    Dibakar diatas nyala pembakar sampai tidak berasap

    Dimasukkan dalam tanur 6400C selama 5 jam

    Dimasukkan ke desikator 15 menit

    Dihitung kadar abu

    Hasil

    Ditimbang (W2)

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    5

    2. Pengabuan Basah & Penentuan Mineral dengan AASa. Sampel Susu UHT (Pengabuan Basah)

    Diambil 50 ml dan ditimbangDimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

    Dimasukkan ke lemari asam10 ml H2SO410 ml HNO31 batu didih

    Dipanaskan hingga larutan berwarna gelap2 ml HNO3

    Dipanaskan hingga larutan tidak gelap lagiDidinginkan

    10 ml aquadesDipanaskan hingga berasap

    Didinginkan5 ml aquades

    Dididihkan hingga berasapDidinginkan

    Disaring dengan kertas saringDiambil Filtrat

    Dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditutup Aluminium foil

    Susu UHT

    Dianalisis dengan AASHasil

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    6

    b. Susu Bubuk & Crackers yang sudah diabukan (Pengabuan Kering)

    Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

    Didiamkan beberapa saat

    Disaring dengan kertas saring

    Diambil filtratnya

    Dibungkus dengan Aluminium foil

    Hasil

    Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

    Abu kering Susu Bubuk & Crakers

    1 ml HNO310 ml Aquades

    Dianalisis dengan AAS

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    7

    C. Tinjauan Pustaka1. HNO3

    Asam Nitrat atau HNO3 merupakan cairan bening yang tidak berwarna. Asam Nitratmempunyai berat molekul 63,012 g/mol, densitas 1,51 g/cm3. Asam nitrat bercampurdengan air dalam berbagai proporsi dan disilasi menghasilkan azeotrop dengankonsentrasi 68% asam nitrat dengan titik didih 120,5oC pada 1 atm. Asam Nitrat dapatmendidih pada suhu kamar yang akan mengalami dekomposisi atau penguraiansebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida (NO2). Asam Nitrat bersifat oksidandan korosif yang dapat menyebabkan luka bakar jika terkena kulit. Fungsi Asam nitrat diLaboratorium yaitu digunakan sebagai pelarut bijih mineral atau sebagai pengoksidasipada pengabuan basah, dalam industri asam nitrat encer digunakan untuk membuatpupuk buatan, asam nitrat pekat digunakan untuk membuat bahan peledak, serta sebagaioksidator dalam pembuatan asam sulfat. Dalam analisis abu dan kadar mineral, Asamnitrat membantu dekomposisi senyawa organik yang masih tersisa agar menjadi abu(Cristianto, 2010).2. H2SO4

    Asam sulfat atau H2SO4 merupakan asam mineral anorganik yang kuat. Asam sulfatmempunyai berat molekul 98,08 g/mol, densitas 1,84 g/cm3. Asam sulfat memilikipenampakan yaitu dalam bentuk cair, tak berwarna, dan tak berbau. Asam sulfat larutdalam air pada semua perbandingan. Asam sulfat mempunyai banyak kegunaan danmerupakan salah satu produk utama industri kimia. Kegunaan utamanya termasukpemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah dan penghilanganminyak. Dalam analisis abu dan mineral, asam sulfat digunakan sebagai oksidator padapengabuan basah serta dapat melarutkan kalsium karena dapat larut dalam asam(Suyatmi, 2010).3. Larutan Standar Ca

    Kalsium atau Ca merupakan logam makromineral yang esensial. Kalsiummerupakan logam putih perak yang agak lunak, dapat melebur pada suhu 845oC yangterserang atmosfer dan udara lembab sehingga dapat terbentuk kalsium oksida dan ataukasium hidroksida. Kalsium dapat menguraikan air dengan membentuk kasiumhidroksida dan hidrogen. Kalsium dapat membentuk Ca2+ dan dapat membentuk larutanyang tidak berwarna kecuali bila anionnya berwarna. Sementara itu, larutan standar Cadigunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi dalam analisis mineral dengan AAS danuntuk mengetahui konsentrasi sampel (Purnomo, 2009).

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    8

    4. AquadesAquades merupakan air hasil destilasi atau penyulingan dan merupakan air murni

    yang hampir tidak mengandung mineral. Aquades merupakan bahan kimia yang tidakberbahaya karena mempunyai pH netral sehingga tidak mempunyai efek tertentu bagimanusia. Aquades juga memiliki rumus molekul air pada umumnya yaitu H2O yangberarti dalam satu molekul terdapat 2 atom hidrogen kovalen dan atom oksigentunggal.selain itu berat molekul juga sama dengan air yaitu 18 g/mol dengan titik didih100oC. Biasanya aquades digunakan sebagai pelarut atau pengencer. Dalam analisis abudan kadar mineral, aquades digunakan sebagai pelarut serta dapat menyumbangkanmuatan positif dari H+ (Sukarsono, 2008).

  • Wahyu Erwin FirmansyahTHP-FTP-UB-2014

    9

    C. Hasil dan Pembahasan1. Analisis Kadar Abu dengan Pengabuan KeringNo Sampel BeratSampel Berat Awal(cawan) Berat Akhi