Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica. Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta

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  • Alfonso Hernndez Marzo, 2006 Absorcin Atmica
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  • Page 2 Qu es Absorcin Atmica? Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Anlisis mono elemental. Anlisis mono elemental. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin.
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  • Page 3 Absorcin Atmica
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  • Page 4 Absorcin Atmica Slidos Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cermica Joyera Plsticos Lquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petrleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Aplicaciones
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  • Page 5 H e Modelo del tomo H de Bohr Aplicacin de energa Teora de Absorcin Atmica H e H e fotn 1 tomo excitado Absorcin Atmica Emisin Atmica
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  • Page 6 Componentes del sistema Fuente de Luz Fuente de Luz Celda de muestra Celda de muestra Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Procesamiento de la seal Procesamiento de la seal
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  • Page 7 Fuentes de luz Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presin con un ctodo hecho del material del analito Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presin con un ctodo hecho del material del analito Lmpara de ctodo huecoLmpara de descarga sin electrodos p Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado
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  • Page 8 Monocromador Lmpara Detector Rejilla de difraccin
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  • Page 9 Sistemas pticos Fotmetro de haz sencillo Fotmetro de haz sencillo Fotmetro de doble haz Fotmetro de doble haz
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  • Page 10 Detectores Tubo fotomultiplicador Estado slido
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  • Page 11 Ley de Beer i o = Intensidad Inicial de la lmpara i = Intensidad final de la lmpara ABSORBANCIA: A = log (i o /i) ioio i
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  • Page 12 Atomizadores Flama Horno de Grafito Generacin de Hidruros, anlisis de mercurio por vapor fro
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  • Page 13 1.- Sistema de flama
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  • Page 14 Sistema de quemador
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  • Page 15 Muestreo por Flama Aire Acetileno Aire Acetileno temperatura: 2100 - 2400 o C Oxido Nitroso Acetileno Oxido Nitroso Acetileno temperatura: 2650 - 2800 o C temperatura: 2650 - 2800 o C
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  • Page 16 Cabezas de quemador
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  • Page 17 Anlisis por flama
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  • Page 18 Limite de deteccin de flama ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible * ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible * Al0.045--o--0.20Fe0.005Flama0.30 As0.150--o--0.05Mn0.0015Flama0.15 Ba0.015--o--0.70Hg0.300--o--0.001 Cd0.0008--o--0.005Pb0.015--o--0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.003--o--0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable
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  • Page 19 2.- Sistemas de generacin de hidruros y anlisis de Mercurio por vapor fro La reduccin qumica del mercurio a su estado elemental seguido de vaporizacin en la celda en el paso de luz del Espectrmetro Hg 2+ + Sn 2+ --------> Hg o + Sn 4+ Hg 2+ + NaBH 4 --------> Hg o +...... Se aplica al anlisis de Hg en niveles de ppb. La reduccin qumica del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomizacin en la celda calentada en el paso de luz del Espectrmetro La reduccin qumica del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomizacin en la celda calentada en el paso de luz del Espectrmetro As 3+ + NaBH 4 -----> AsH 3 +.. As 3+ + NaBH 4 -----> AsH 3 +.. AsH 3 ----calor----> As + H 2 AsH 3 ----calor----> As + H 2 Se aplica al anlisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Se aplica al anlisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb.
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  • Page 20 Generador de Hidruros
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  • Page 21 Limites de deteccin ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible Al0.20Fe0.005Flama0.30 As0.00003Hidruros0.05Mn0.00015Flama0.15 Ba0.70Hg0.00005Vapor fro 0.001 Cd0.005Pb0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de deteccin de flama Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable
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  • Page 22 Sistema dedicado al anlisis de mercurio Detector Celda de Absorcin Lmpara de Hg FIMS-400
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  • Page 23 3.- Horno de Grafito
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  • Page 24 Interferencias InterferenciaA que se debeComo se corrige Fsica o de matriz Diferencias fsicas de los estndares y las muestras Igualando la matriz o empleando la tcnica de adicin de estndar QumicaFlamas fras (se generan xidos) Agregando un elemento liberador o empleando la flama de xido nitroso - acetileno De ionizacinFlamas calientes (se generan iones) Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos EspectralLongitudes de onda muy cercanas Poco frecuente en la actualidad De absorcin no especfica (fondo) Slidos, humos, vapores, molculas,etc. Se emplea el corrector de fondo (no es comn en flama, pero si en horno de grafito)
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  • Page 25 Correccin de fondo de lmpara de deuterio Fuente Continua Monocromador lmpara de Ctodo Hueco Detector
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  • Page 26 Sistema Zeeman Longitudinal Monocromador Detector Fuente de luz Resultados Magnetos Tubo de Grafito
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  • Page 27 Correccin de fondo Zeeman Longitudinal Magneto Apagado Magneto Encendido
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  • Page 28 Tubo de grafito calentado transversalmente
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  • Page 29 Tubos de grafito
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  • Page 30 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito El proceso de alteracin qumica del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separacin del analito puede ocurrir Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomizacin Reduce la absorcin de fondo
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  • Page 31 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito ModificadorConcentracinVolumenNo. de Parte Mg(NO 3 ) 2 Mg al 1%100B019-0634 PdPd al 1%50B019-0635 NH 4 H 2 PO 4 NH 4 H 2 PO 4 al 10%100N930-3445
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  • Page 32 Limites de deteccin Element o Limite de deteccinLimite mximo permisible ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible Al0.0001Horno de grafito 0.20Fe0.005Flama0.30 As0.00003hidruros0.05Mn0.00015Flama0.15 Ba0.00035Horno de grafito 0.70Hg0.0001Vapor fro0.001 Cd0.000002Horno de grafito 0.005Pb0.00005Horno de grafito 0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.000004Horno de grafito 0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de deteccin de flama Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro Limites de deteccin de horno de grafito * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable
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  • Page 33 Comparativo Rpida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l FlamaHorno de GrafitoGenerador de hidruros Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas) Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas)
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  • Page 34 AAnalyst 200
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  • Page 35 La interfase Touch Screen del AAnalyst 200 Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas Diseo rudo, probado en ms de un milln de toques Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio El sistema operativo en Windows CE
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  • Page 36 Interfase Touch Screen El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lpiz ptico Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: La lista de selecciones fijas el teclado numrico para entradas numricas teclado para entradas de texto La interfase Touch Screen emula las interacciones estndar de Windows: Click Doble-click Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numricas Entradas De texto
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  • Page 37 Pagina de flama Se observa la grfica de absorbancia continua Control de la flama Encendido y apagado de la flama Cambio de Aire y N 2 O Ajuste de los flujos combustible/oxidante Se observa el estado de los interruptores: Verde checado = todo satisfecho Rojo X = no satisfecho Si el interruptor no esta