Alfonso Hernández Marzo, 2006 Absorción Atómica. Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta

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    09-Jan-2015

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<ul><li> Diapositiva 1 </li> <li> Alfonso Hernndez Marzo, 2006 Absorcin Atmica </li> <li> Diapositiva 2 </li> <li> Page 2 Qu es Absorcin Atmica? Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Anlisis mono elemental. Anlisis mono elemental. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin. </li> <li> Diapositiva 3 </li> <li> Page 3 Absorcin Atmica </li> <li> Diapositiva 4 </li> <li> Page 4 Absorcin Atmica Slidos Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cermica Joyera Plsticos Lquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petrleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Aplicaciones </li> <li> Diapositiva 5 </li> <li> Page 5 H e Modelo del tomo H de Bohr Aplicacin de energa Teora de Absorcin Atmica H e H e fotn 1 tomo excitado Absorcin Atmica Emisin Atmica </li> <li> Diapositiva 6 </li> <li> Page 6 Componentes del sistema Fuente de Luz Fuente de Luz Celda de muestra Celda de muestra Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Procesamiento de la seal Procesamiento de la seal </li> <li> Diapositiva 7 </li> <li> Page 7 Fuentes de luz Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presin con un ctodo hecho del material del analito Cilindro de gas o cuarzo relleno con gas inerte a baja presin con un ctodo hecho del material del analito Lmpara de ctodo huecoLmpara de descarga sin electrodos p Bulbo de cuarzo con metal de elemento a ser analizado </li> <li> Diapositiva 8 </li> <li> Page 8 Monocromador Lmpara Detector Rejilla de difraccin </li> <li> Diapositiva 9 </li> <li> Page 9 Sistemas pticos Fotmetro de haz sencillo Fotmetro de haz sencillo Fotmetro de doble haz Fotmetro de doble haz </li> <li> Diapositiva 10 </li> <li> Page 10 Detectores Tubo fotomultiplicador Estado slido </li> <li> Diapositiva 11 </li> <li> Page 11 Ley de Beer i o = Intensidad Inicial de la lmpara i = Intensidad final de la lmpara ABSORBANCIA: A = log (i o /i) ioio i </li> <li> Diapositiva 12 </li> <li> Page 12 Atomizadores Flama Horno de Grafito Generacin de Hidruros, anlisis de mercurio por vapor fro </li> <li> Diapositiva 13 </li> <li> Page 13 1.- Sistema de flama </li> <li> Diapositiva 14 </li> <li> Page 14 Sistema de quemador </li> <li> Diapositiva 15 </li> <li> Page 15 Muestreo por Flama Aire Acetileno Aire Acetileno temperatura: 2100 - 2400 o C Oxido Nitroso Acetileno Oxido Nitroso Acetileno temperatura: 2650 - 2800 o C temperatura: 2650 - 2800 o C </li> <li> Diapositiva 16 </li> <li> Page 16 Cabezas de quemador </li> <li> Diapositiva 17 </li> <li> Page 17 Anlisis por flama </li> <li> Diapositiva 18 </li> <li> Page 18 Limite de deteccin de flama ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible * ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible * Al0.045--o--0.20Fe0.005Flama0.30 As0.150--o--0.05Mn0.0015Flama0.15 Ba0.015--o--0.70Hg0.300--o--0.001 Cd0.0008--o--0.005Pb0.015--o--0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.003--o--0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable </li> <li> Diapositiva 19 </li> <li> Page 19 2.- Sistemas de generacin de hidruros y anlisis de Mercurio por vapor fro La reduccin qumica del mercurio a su estado elemental seguido de vaporizacin en la celda en el paso de luz del Espectrmetro Hg 2+ + Sn 2+ --------&gt; Hg o + Sn 4+ Hg 2+ + NaBH 4 --------&gt; Hg o +...... Se aplica al anlisis de Hg en niveles de ppb. La reduccin qumica del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomizacin en la celda calentada en el paso de luz del Espectrmetro La reduccin qumica del elemento para formar un hidruro, seguido de la atomizacin en la celda calentada en el paso de luz del Espectrmetro As 3+ + NaBH 4 -----&gt; AsH 3 +.. As 3+ + NaBH 4 -----&gt; AsH 3 +.. AsH 3 ----calor----&gt; As + H 2 AsH 3 ----calor----&gt; As + H 2 Se aplica al anlisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. Se aplica al anlisis de As, Se, Te, Bi, Sn y Sb en niveles de ppb. </li> <li> Diapositiva 20 </li> <li> Page 20 Generador de Hidruros </li> <li> Diapositiva 21 </li> <li> Page 21 Limites de deteccin ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible Al0.20Fe0.005Flama0.30 As0.00003Hidruros0.05Mn0.00015Flama0.15 Ba0.70Hg0.00005Vapor fro 0.001 Cd0.005Pb0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de deteccin de flama Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable </li> <li> Diapositiva 22 </li> <li> Page 22 Sistema dedicado al anlisis de mercurio Detector Celda de Absorcin Lmpara de Hg FIMS-400 </li> <li> Diapositiva 23 </li> <li> Page 23 3.- Horno de Grafito </li> <li> Diapositiva 24 </li> <li> Page 24 Interferencias InterferenciaA que se debeComo se corrige Fsica o de matriz Diferencias fsicas de los estndares y las muestras Igualando la matriz o empleando la tcnica de adicin de estndar QumicaFlamas fras (se generan xidos) Agregando un elemento liberador o empleando la flama de xido nitroso - acetileno De ionizacinFlamas calientes (se generan iones) Agregando un elemento que se ionice antes que los analitos EspectralLongitudes de onda muy cercanas Poco frecuente en la actualidad De absorcin no especfica (fondo) Slidos, humos, vapores, molculas,etc. Se emplea el corrector de fondo (no es comn en flama, pero si en horno de grafito) </li> <li> Diapositiva 25 </li> <li> Page 25 Correccin de fondo de lmpara de deuterio Fuente Continua Monocromador lmpara de Ctodo Hueco Detector </li> <li> Diapositiva 26 </li> <li> Page 26 Sistema Zeeman Longitudinal Monocromador Detector Fuente de luz Resultados Magnetos Tubo de Grafito </li> <li> Diapositiva 27 </li> <li> Page 27 Correccin de fondo Zeeman Longitudinal Magneto Apagado Magneto Encendido </li> <li> Diapositiva 28 </li> <li> Page 28 Tubo de grafito calentado transversalmente </li> <li> Diapositiva 29 </li> <li> Page 29 Tubos de grafito </li> <li> Diapositiva 30 </li> <li> Page 30 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito El proceso de alteracin qumica del analito deseado, matriz de la muestra o superficie del grafito Reduce la volatilidad del analito para permitir la pirolisis a temperaturas donde la separacin del analito puede ocurrir Incrementa la volatilidad de la matriz para eliminar productos de la matriz que pueden interferir en la etapa de atomizacin Reduce la absorcin de fondo </li> <li> Diapositiva 31 </li> <li> Page 31 Modificadores de Matriz en Horno de Grafito ModificadorConcentracinVolumenNo. de Parte Mg(NO 3 ) 2 Mg al 1%100B019-0634 PdPd al 1%50B019-0635 NH 4 H 2 PO 4 NH 4 H 2 PO 4 al 10%100N930-3445 </li> <li> Diapositiva 32 </li> <li> Page 32 Limites de deteccin Element o Limite de deteccinLimite mximo permisible ElementoLimite de deteccinLimite mximo permisible Al0.0001Horno de grafito 0.20Fe0.005Flama0.30 As0.00003hidruros0.05Mn0.00015Flama0.15 Ba0.00035Horno de grafito 0.70Hg0.0001Vapor fro0.001 Cd0.000002Horno de grafito 0.005Pb0.00005Horno de grafito 0.010 Cu0.0015Flama2.0Na0.0003Flama200 Cr0.000004Horno de grafito 0.05Zn0.0015Flama5.00 Unidades de mg/l Limites de deteccin de flama Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro Limites de deteccin de horno de grafito * Limite mximo permisible en la norma de calidad de agua potable </li> <li> Diapositiva 33 </li> <li> Page 33 Comparativo Rpida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l FlamaHorno de GrafitoGenerador de hidruros Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas) Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas) </li> <li> Diapositiva 34 </li> <li> Page 34 AAnalyst 200 </li> <li> Diapositiva 35 </li> <li> Page 35 La interfase Touch Screen del AAnalyst 200 Gran pantalla LCD a color de 9 pulgadas Diseo rudo, probado en ms de un milln de toques Recubrimiento resistente que lo hace seguro en el laboratorio El sistema operativo en Windows CE </li> <li> Diapositiva 36 </li> <li> Page 36 Interfase Touch Screen El usuario introduce datos al tocar los campos de entrada con lo dedos o con el lpiz ptico Tocando cualquier campo se muestran las selecciones apropiadas: La lista de selecciones fijas el teclado numrico para entradas numricas teclado para entradas de texto La interfase Touch Screen emula las interacciones estndar de Windows: Click Doble-click Arrastrado Selecciones Fijas Entradas numricas Entradas De texto </li> <li> Diapositiva 37 </li> <li> Page 37 Pagina de flama Se observa la grfica de absorbancia continua Control de la flama Encendido y apagado de la flama Cambio de Aire y N 2 O Ajuste de los flujos combustible/oxidante Se observa el estado de los interruptores: Verde checado = todo satisfecho Rojo X = no satisfecho Si el interruptor no esta satisfecho, dando un click en el icono mostrar los detalles </li> <li> Diapositiva 38 </li> <li> Page 38 Pagina de parmetros Sub pagina espectrmetro Tiempo de integracin, lectura de retrazo, numero de replicas Opciones de impresin Seleccin del modo de muestreo manual (determinar como aparecer la pagina de anlisis y como operar) Sub pagina Calibracin Ecuacin de calibracin Unidades de calibracin Concentraciones de los estndares y correccin de pendiente </li> <li> Diapositiva 39 </li> <li> Page 39 Pagina de anlisis: pantalla manual continua Modo de lectura continua La grfica continua se muestra en la parte alta </li> <li> Diapositiva 40 </li> <li> Page 40 Pagina de anlisis: pantalla manual Datos Pantalla Tradicional para anlisis manual Botones para analizar un blanco/estndar/muestra Muestra la curva de calibracin </li> <li> Diapositiva 41 </li> <li> Page 41 Interfase Touch Screen anlisis de muestras Anlisis manual o automtico Imprime los resultados en DeskJet o LaserJet Muestra e imprime la curva de calibracin </li> <li> Diapositiva 42 </li> <li> Page 42 AAnalyst 200 caractersticas Sistema de doble haz Compensacin automtica de lnea base Touch Screen Increble facilidad de uso Accesorio de quemador de fcil cierre Fcil remocin del sistema para mantenimiento Nuevo nebulizador Diseo de alta sensibilidad resistente a la corrosin E-box Facilita el servicio por el cliente Monocromador Echelle Alto paso de luz Detector de estado slido No hay PMT para reemplazar Diseo compacto Ahorra espacio en el laboratorio Kit de Verificacin Incrementa la confianza al cliente en la instalacin ptica purgada Incrementa la confiabilidad en ambientes corrosivos </li> <li> Diapositiva 43 </li> <li> Page 43 AAnalyst 200 versiones Todas las configuraciones tienen touch screen, ptica de doble haz, electrnica de servicio por el usuario, soporte multi idioma Bsico Montaje para una lmpara Medio Montaje para una lmpara, fuente de poder para una lmpara de descarga sin electrodos, corrector de fondo. Premium Torreta automtica para cuatro lmparas de alineacin automtica, fuente de poder para dos lmparas de descarga sin electrodos, corrector de fondo. </li> <li> Diapositiva 44 </li> <li> Page 44 AAnalyst 200 especificaciones clave Touch Screen Monocromador Echelle Detector de estado slido Caja automtica de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya estn almacenados en el software) E-box Alineacin automtica de lmparas (versin premium) Fuente de poder para lmparas EDL (versiones medio y premium) Lmparas de ctodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rpido Control automtico del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada </li> <li> Diapositiva 45 </li> <li> Page 45 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad </li> <li> Diapositiva 46 </li> <li> Page 46 Software WinLab32 para AA Barra de herramientas Anlisis automatizado Resultados Estado del Monitor Calibracin Control de la Flama </li> <li> Diapositiva 47 </li> <li> Page 47 AAnalyst 400 caractersticas Sistema de doble haz Detector de estado slido Operacin a travs de PC Software WinLab32 corre en Windows XP Control de automtico de gases Torreta automtica de 4 posiciones de seleccin y alineacin automtica de las lmparas Fuente de poder para lmparas de ctodo hueco y de descarga sin electrodos Lmparas de ctodo hueco codificadas con contador de tiempo de uso. </li> <li> Diapositiva 48 </li> <li> Page 48 Nebulizador de la serie AAnalyst-200/400 Proporciona sensibilidad, precisin y resistencia a la corrosin excepcionales Sensibilidad mejorada de 2X Aguja de Pt-Ir </li> <li> Diapositiva 49 </li> <li> Page 49 Conectores del sistema de quemador Seguro, de instalacin y remocin simple Seguro Conectores de gas </li> <li> Diapositiva 50 </li> <li> Page 50 AAnalyst 400 opciones de crecimiento Generador de hidruros manual (MHS-15 FIAS-100/400 Automuestreadores Autodilutores Horno de grafito </li> <li> Diapositiva 51 </li> <li> Page 51 Horno de grafito para AAnalyst 200/400 </li> <li> Diapositiva 52 </li> <li> Page 52 Horno de Grafito HGA-900 Para instalarse en el AAnalyst 200 AAnalyst 400 Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Incluye automuestreador AS-800 para 148 muestras Con o sin recirculador de agua Con o sin recirculador de agua </li> <li> Diapositiva 53 </li> <li> Page 53 AAnalyst 400 especificaciones clave Monocromador Echelle Detector de estado slido Caja automtica de gases (los flujos requeridos para cada elemento, ya estn almacenados en el software) E-box Alineacin automtica de lmparas (versin premium) Fuente de poder para lmparas EDL (versiones medio y premium) Lmparas de ctodo hueco codificadas, con contador de tiempo de uso. Horno de grafito de cambio rpido Control automtico del flujo de gas inerte en el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma integrada </li> <li> Diapositiva 54 </li> <li> Page 54 AAnalyst 600 </li> <li> Diapositiva 55 </li> <li> Page 55 AAnalyst 600 caractersticas Solo para horno de grafito y generador de hidruros tipo FIAS Correccin de fondo Zeeman longitudinal Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA Soporte para 8 lmparas con seleccin y alineacin automtica de las lmparas Fuente de poder para 4 lmparas de descarga sin electrodos sistema II integrada al instrumento Detector de estado slido Extractor de humos integrado Automuestreador para el horno de grafito integrado para 148 muestras </li> <li> Diapositiva 56 </li> <li> Page 56 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 </li> <li> Diapositiva 57 </li> <li> Page 57 AAnalyst 700 y AAnalyst...</li></ul>