Analisis abu

  • Published on
    06-Jul-2015

  • View
    1.342

  • Download
    2

Embed Size (px)

Transcript

  • 1. Disusun oleh:Kelompok 61. Rina Karlina 1150400732. Fitri 1150400773. Engkos Koswara A. 1150400854. Siti Aisyah 1150400865. Adam Troy Santosa 1150400876. Raeva Saripatuddini 1150401027. Mega Silvianuari 1150401338. Silmi Anis Sophia 085040034

2. Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatubahan organik. Kandungan abu dan komposisinya tergantung dari jenisbahan dan cara pengabuannnya. Kadar abu memiliki hubungan dengan mineral suatubahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapatmerupakan dua macam garam organik dan anorganik. Contoh mineral yang termasuk dalam garam organikmisalnya garam-garam asam mallat, oksalat, asetat.Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentukgaram fosfat, karbonat, klorida, sulfat dan nitrat. 3. 1. Pengabuanlangsung (carakering)2. Pengabuansecara basah /tidak langsung. 4. Prinsip : dengan mengoksidasi semua zat organik pada suhutinggi, yaitu sekitar 500600C dan kemudian melakukanpenimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakarantersebut. Dalam melakukan pengabuan beberapa hal yang perludiperhatikan yaitu:1. Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuanhendaknya dikeringkan terlebih dahulu. 5. 3. Pemilihan wadah khusus untuk bahan yang akan diabukanhendaknya disesuaikan dengan jenis bahan yang akandiabukan. Wadah khusus yang digunakan untuk pengabuanyaitu krus.4. Pengaturan temperatur pengabuan harus diperhatikan karenabanyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi,misalnya unsur K, Na, S, Ca, Cl, dan P. Suhu pengabuan jugadapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu.5. Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisarantara 2-8 jam. 6. Mekanisme pengabuan dimulai dari krusporselin dioven selama 1 jam. Setelah diovenselama satu jam, krus tersebut segeradidinginkan selama 30 menit, setelah itudimasukkan eksikator. Lalu timbang krussebagai berat a gram. Setelah itu masukkanbahan sebanyak 3 gram kedalam krus dancatat sebagai berat b gram. 7. langkah-langkah yang dilakukan dalam prosespengabuan menurut Zainal (2008) antara lain : Cawan porselen (krus) yang bersih direndam dalam HNO3 10% dandibilas dengan akuades lalu dikeringkan dan ditimbang. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalamnya dan ditimbang, laludikeringkan dalam oven 60oC selama 3 hari. Sampel ditimbang lagidan dihitung berat keringnya. Berat sampel diusahakan sekitar 35g. Setelah dingin, sampel dimasukkan ke dalam furnase pada suhu100oC dan perlahanlahan dinaikkan sampai 550oC minimal selama8 jam. Sampel lalu didinginkan dan dilarutkan dalam asam khlorida pekat10 ml, lalu dipanaskan sampai volume tinggal 5 ml. Sampel laludilarutkan dalam HCl 10%, kemudian dimasukkan ke dalam gelasukur melalui kertas saring Whatman 42 dengan menggunakancorong plastik sampai volume menjadi 50 ml, kemudian dianalisisdengan menggunakan teknik SSA (Spektrometer Serapan Atom). 8. Setelah pengabuan selesai maka dibiarkan dalam tanurselama 1 hari.Sebelum dilakukan penimbangan, krus porselin dioventerlebih dahulu dengan tujuan mengeringkan air yangmungkin terserap oleh abu selama didinginkan dalam muffledimana pada bagian atas muffle berlubang sehinggamemungkinkan air masuk, kemudian krus dimasukkan dalameksikator yang telah dilengkapi zat penyerap air berupa silicagel. Setelah itu dilakukan penimbangan dan catat sebagaiberat c gram. Gambar 2. Eksikator 9. 1. Pemanasan pada suhu 300C dilakukan untukmelindungi kandungan bahan yang bersifat volatiledan bahan berlemak hingga kandungan asamhilang. Pemanasan dilakukan sampai asap habis.2. Pemanasan pada suhu 800C dilakukan agarperubahan suhu pada bahan maupun porselin tidaksecara tiba-tiba agar tidak memecahkan krus yangmudah pecah pada perubahan suhu yang tiba-tiba. 10. 1. Mencampur bahan dengan pasir kwarsa murni sebelumpengabuan. Hal ini dilakukan untuk memperbesar luaspermukaan dan mempertinggi porositas sampel sehinggakontak antara oksigen dengan sampel selama proses pengabuanakan diperbesar. Dengan demikian, oksidasi zat-zat organic akanberjalan lebih baik dan lebih cepat sehingga waktu pengabuandapat dipercepat.2. Menambahkan campuran gliserol-alkol ke dalam samplesebelum diabukan. Ketika proses pemanasan dilakukan makaakan terbentuk kerak yang poreus. Oleh sebab itu oksidasibahan menjadi lebih cepat dan kadar abu dalam bahan tidakterpengaruh oleh gliserol-alkohol tersebut.3. Menambahkan hydrogen peroksida pada sample sebelumpengabuan, karena peroksida dapat membantu proses oksidasibuatan. 11. Digunakan untuk penentuan kadar abu total bahanmakanan dan bahan hasil pertanian, serta digunakanuntuk mendeteksi sampel yang relatif banyak, Digunakan untuk menganalisa abu yang larut dantidak larut dalam air, serta abu yang tidak larut dalamasam, dan Tanpa menggunakan regensia sehingga biaya lebihmurah dan tidak menimbulkan resiko akibatpenggunaan reagen yang berbahaya. 12. Membutuhkan waktu yang lebih lama, Memerlukan suhu yang relatif tinggi, Adanya kemungkinan kehilangan air karenapemakaian suhu tinggi (Apriantono 1989). 13. Pengabuan basah merupakan salah satu usaha untuk memperbaiki cara keringyang sering memakan waktu lama. Prinsip pengabuan basah adalah memberikanreagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum digunakan untuk pengabuan. Contoh reagen kimia yang dapat ditambahkan ke dalam bahan yaitu:1. Asam sulfat, sering ditambahkan ke dalam sample untuk membantumempercepat terjadinya reaksi oksidasi.2. Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Potassium sulfat yang dicampurkanpada asam sulfat akan menaikkan titik diduih asam sulfat sehingga suhupengabuan dapat ditingkatkan3. Campuran asam sulfat, asam nitrat yang merupakan oksidator kuat. Denganpenambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti sampai 3500 C,sehingga komponen yang mudah pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankandalam abu dan penentun kadar abu lebih baik.4. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yangsangat sulit mengalami oksidasi. 14. Menurut Zainal (2008), langkah langkah penentuankadar abu dengan cara basah yaitu: Sampel dengan berat 25 g dimasukkan ke dalam gelaserlenmeyer, kemudian ditambahkan campuran HNO3pekat: HClO4 = 4 : 1 sebanyak 10 ml dan ditutupdengan gelas erlogi (1 malam), Pemanasan sampel di atas hotplate pada suhu 115oCselama 68 jam sampai larutan berwarna bening. Larutan hasil destruksi lalu dimasukkan dalam labuukur 10 ml dan ditambah HNO3 10% sampai tandabatas. Larutan tersebut siap untuk pengukuran dengan SSA