Analisis Aspirin Dengan Metode Spektrofotometri Vis 2

  • Published on
    13-Jul-2015

  • View
    1.643

  • Download
    39

Transcript

ANALISIS ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VIS DAN KALIBRASI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS MENGGUNAKAN LARUTAN COCL2DENGAN MENENTUKAN KADAR ASPIRINA Yulia Dwi P, Kasfillah, Maulida Kuni F, Laeli F dan Wienda Erviana Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang

Kasfillah_boy2yahoo.co.id

AbastrakDalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting. Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti: konsentrasi, pH, dan lain-lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengukuran. Pada makalah ini akan diuraikan ari penting proses kalibrasi pada penggunaan pHmeter dan spektrofotometer UV-Vis. Kata kunci : aspirin, ammonium asetat, asam asetat, logam alkali, hidrolisis,

PendahuluanAspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) merupakan senyawa analgesik, yang sering kita gunakan untuk menurunkan rasa nyeri atau obat sakit kepala. dalam penggunaan sebagai obat ini maka kandungan aspirin yang terdapat

Spektra Serapan UV-Vis Newton (1672) dapat menunjukkan bahwa pemecahan matahari radiasi menjadi terlihat dari sinar

komponen-komponen

yang berwarna dapat dilakukan dengan menggunakan prisma gelas disamping

didalamnya harus sesuai dengan dosis yang dianjurkan, maka dari itu obat yangada di pasaran harus dianalisis untuk mengetahui dosis yang di dalam nya dapat menyebabkan

atmosfer yang berair. Dengan menggunakan serangkaian lensa dan prisma, maka sinar matahari dapat terpecah menjadi beberapa

menurunya kesehatn tubuh atau tidak.

komponen yang berwarna dan dapat terlihat pada layar. Spektrum warna yang berasal dari matahari mempunyai urutan warna yaitu ultra violet, violet, nila, biru, hijau, kuning, jingga, merah, infra merah. Ternyata spektrum terlihat, dapat juga diperoleh dari lain sumber disamping matahari seperti pada pengaliran arus listrik melalui filamen yang terbuat dari bahan seperti tungsten

permukaan energi yang khas, dengan yang terendah disebut tingkat permukaan energi dasar (ground state) dan yang lebih tinggi disebut tingkat energi eksitasi (Widjaja dkk., 2008). Molekul-molekul transisi melibatkan bila tiga tipe

terkuantisasi

berinteraksi

dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi dengan energi radiasi sinar ultraviolet-sinar tampak (UV-vis), menyebabkan terjadinya promosi elektron orbital dari atom ataupun molekul dari tingkat energi elektronik rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Harus diingat kembali bahwa untuk terjadinya absorpsi energi 'hv' foton harus benar-benar sama dengan perbedaan energi dua tingkat permukaan energi orbital. Transisi electron

menghasilkan suatu sumber yang berpijar yang memancarkan radiasi terlihat. Radiasi yang dipancarkan dari suatu sumber dapat dilihat oleh mata manusia bila radiasi terletak dalam daerah terlihat dari spektrum, tetapi sistem deteksi lain harus digunakan jika radiasi terletak diluar daerah ini (Hardjono, 2001). Dalam nomenklatur spektroskopi, absorpsi merupakan suatu proses penyerapan energi frekuensi radiasi tertentu secara selektif oleh species kimia di dalam medium tranparan. Disini energi radiasi elektromagnetik

antara dua orbital disebut transisi elektronik sedangkan proses absorpsinya disebut

absorpsi elektronik (Widjaja dkk., 2008). Suatu spektrometer serapan bekerja pada daerah panjang gelombang sekitar 200 nm (pada ultra-violet dekat) sampai sekitar 800 nm (pada infra-merah sangat dekat).

tersebut dipindahkan ke dalam atom atau molekul materi itu. Akibatnya terjadi suatu peningkatan energi elektronik atom-molekul tersebut (terjadi eksitasi elektron dari tingkat pemukaan energi dasar ke tingkat energi pemukaan energi eksitasi). Menurut teori kuantum, setiap partikel dasar (atom,ion, atau molekul) memiliki satu tingkat

Lompatan elektron yang mungkin menyerap sinar pada daerah itu jumlahnya terbatas. Lompatan yang mungkin terjadi pada

specktrum UV-vis ditunjukan dengan panah hitam, dan yang tidak mungkin dengan warna abu-abu. Panah dengan titik-titik abu-

abu menunjukan lompatan yang menyerap sinar di luar daerah spektrum yang diamati (Clarck, 2007). Lompatan yang lebih besar membutuhkan enrgi yang lebih besar dan menyerap sinar dengan panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjang gelombang yang lebih rendah dari 200 nm. Lompatan yang penting diantaranya: y DariT

Bahan : Obat aspirin asam salisilat, NaOH, FeCl3, CoCl2. 6H2O (untuk kalibrasi) dan akuades. Alat alat : Spektrofotometer genesys 20, labu takar: 10, 50, 100, 250 ml, erlenmeyer 150 ml, gelas beaker 150 ml,oven, neraca analitis, pipet ukur: 1, 2, 5, 10 ml, dan pipit tetes CARA KERJA Pengkalibrasian Spektofotometer

orbital

pT

Larutan induk CoCl2. 6H2O 0.08 M diukur % transmitasi dan absorbansinya pada panjang gelombang antara 400 650 nm

y

Dari orbital nTp Dari W orbital np

dengan interval 10 nm untuk menentukan maksimumnya. Pembuatan Larutan Standar Aspirin

y

Artinya untuk menyerap sinar pada daerah antara 200 800 nm (pada daerah dimana spektra diukur), molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital non-ikatan. Ingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan elektron bebas, misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen. Bagian molekul yang dapat menyerap sinar disebut kromofor (Clarck, 2007). METODOLOGI Pembuatan Kurva Kalibrasi 0,5 ml larutan standar aspirin dalam labu takar 10 ml, dan diencerkan sampai tanda 0.4 g asam salisilat ditambahkan dengan 10 ml larutan NaOH 1 M dan dipanaskan sampai mendidih. Sampel kemudian

dipindahkan secara kuantitatif pada labu takar 250 ml untuk kemudian diencerkan sampai tanda tera.

batas dengan 0,02 M FeCl3 (larutan A). Dengan metode yang sama dibuat larutan B, C, D dan E dengan memindahkan berturut turut masing masing 0,4 ml; 0,3 ml; 0,2 ml dan 0,1 ml larutan standar aspirin. Jika terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml akuades). Larutan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan

10 ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml akuades). Larutan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan Spectronic 20 pada panjang gelombang 530 nm. Hasil Dan Pembahasan

Spectronic 20 pada panjang gelombang 530 nm. Preparasi Sampel Tablet obat aspirin ditimbang ditambahkan10 ml larutan NaOH 1 M dan diencerkan

Tujuan

dari

penelitian

ini

adalah

menentukan kadar asam salisilat dalam produk aspirin. Analisis uji kandungan asam salisilat dalam suatu tablet aspirin dapat menjadi salah satu standar mutu dari suatu obat Sebelum menentukan konsentrasi asam salisilat terlebih dahulu membuat kurva kalibrasi dengan konsentrasi larutan standar aspirin yang bervariasi. Absorbansi yang didapat dari metoda spektrofotometri Vis disajikan dalam tabel 1. Dari grafik

sampai 250 ml. 0,5 ml larutan larutan diambil dan diencerkan dalam labu takar 10 ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml akuades). Larutan diukur absorbansi dan transmitasinya dengan Spectronic 20 pada panjang gelombang 530 nm. Tablet obat aspirin ditimbang (3 kali menimbang) dan ditambahkan 10 ml larutan NaOH 1 M dan dipanaskan. Masing masing larutan ditambahkan 0,2; 0,3; dan 0,5 ml standar aspirin dan diencerkan dalam labu takar 250 ml . 0,5 ml dari masingmasing larutan diencerkan dalam labu takar

konsentrasi vs absorbansi pada grafik 1, didapatkan y= 0.071x + 0.0272 dengan R = 0.9972 dengan besar R2

tersebut berarti hubungan korelasi antara konsentrasi dan absorbansi baik, hal ini sesuai dengan hukum lambert-beer bahwa semakin besar konsentrasi, absorbansi yang dihasilkan juga besar. Dengan persamaan regresi linier di atas didapatkan konsentrasi

asam salisilat dalam (berat aspirin)gr sebesar 160 ppm. Dengan kadar asam salisilat sebesar 1.84125% sedangkan speke R1=146.20 , R2=19.37

dalam 4gram aspirin, berarti kadar asam salisilat kecil dalam satu tablet aspirin.

Table 1.1 data kurva kalibrasi standar asprin No 0 1 2 3 4 5 konsentrasi 016 32 48 80 sampel

Absorbansi ( A ) 0.0 0,329 0,600 0,8181.394 0.531

Tabel.1.2 Data Sampel spike voleme 0.1 0.3 0.5 Absorbansi (A) 0.691 0.326 0.637

Grafik

kurva standar aspirin1.6 1.4 1.2 absorbansi 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 20 40 60 80 100

y = 0.0171x + 0.0272 R = 0.9972

Series1 Linear (Series1)

konsentrasi

y= 0.071x + 0.0272 0.531 = 0.171x + 0.0272 X=29.461 Mg= 29,461 x 0.125 = 7.365 Kadar =

%

= 1.84125%

Sampel pike (uji recovery) R1 =

x 100%

= 146.20%

R2 = = 19.37%

LOQ yang didapat sebesar (0.45848). LOD yang si dapat sebesar (0.137544) Dari perhitungan uji recovery didapatkan pada penambahan 0.1,0.5 mL larutan standar aspirin sebesar (146.20%, 19.37%.) hal ini yang sangat sering di terjadin pada saat percampuran sampel. KESIMPULAN Dari penelitian yang telah kami lakukan, Ru maka dapat diambil kesimpulan bahwa; 1. Bahan aktif dalam tablet aspirin adalah asam salisilat denganWul

menunjukkan

bahwa

metoda

yang

digunakan cukup,tetapi ada titik kesalahan dari percobaan ini yang terjadi kemungkinan terdapat pada cara kerja yang dilakukan ,

dalam produk tersebut kecil. Ini akibat ada nya factor kesalahan. Daftar pustaka diana T., F. Sjuib, dan S. Asyarie. tt. Interaksi Paracetamol, (cited 25 March, 2011). Available from: http://www.chemis-try.org/paracetamol.pdfandari, D., Regina D. F., Christine P. 2008. Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran

kandungan yang di peroleh 2. Dari hasil pengamatan percobaan yang Aspirin

Parasetamol, Salisilamida, dan Teofilin Secara Spektrofotometri Derivatif.

dilakukan

terdapat Kadar sebesar 1.84125%

Recommended

View more >