Analisis Kadar Abu Dan Mineral

  • Published on
    01-Oct-2015

  • View
    23

  • Download
    1

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kahape

Transcript

<ul><li><p>1KADAR ABU &amp; MINERAL</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>PENDAHULUAN</p><p>2</p><p>Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan</p><p>Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin</p><p>Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan</p><p>Merupakan parameter penting nilai gizi pangan</p><p>Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abularut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larutasam</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Pengertian</p><p>3</p><p>Abu merupakan residu anorganik dari hasilpengabuan</p><p>Kadar abu ditentukan dengan cara mengukurresidu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-</p><p>600C dan mengalami volatilisasi</p><p>Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasandilakukan sampai warna sampel menjadi seragamdan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebasdari sisa sampel yang tidak terbakar</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>4Residu abu yang diperoleh tidak samadengan kadar mineral yang ada dalamsampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan ataumengalami interaksi dengan komponenpangan lain</p><p>Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanyaoksigen, atau dengan cara basahmenggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Jenis pengabuan</p><p>5</p><p>Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutamauntuk menentukan jenis mineral dalam sampel</p><p>Pengabuan kering atau secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhutinggi</p><p>Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Jenis pengabuan yang lain</p><p>6</p><p> Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang </p><p>menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan</p><p>Pemilihan metode pengabuan bergantung pada</p><p> Tujuan pengabuan</p><p> Jenis mineral yang akan diukur</p><p> Metode penentuan mineral yang digunakan</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>1. Pengabuan kering</p><p>7</p><p>Merupakan metodestandar untuk</p><p>menentukan kadar abudalam sampel</p><p>Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada</p><p>suhu tinggi 500-600C tanpa adanya flame</p><p>Bahan anorganik yang tidak mengalami</p><p>volatilisasi disebut abu</p><p>Kadar abu ditentukandengan cara menimbang</p><p>residu yang tertinggalsetelah pengabuan</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Berat Sampel &amp; Preparasi</p><p>8</p><p>Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragambergantung pada jenis bahan</p><p>Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya</p><p>Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan padasuhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan</p><p>Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harusdikeringkan sebelum diabukan</p><p>Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein </p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>9Bahan tinggi karbohidrat seringkalimenimbulkan buih sehingga perluditambahkan beberapa tetes minyak zaitun</p><p>Sampel tinggi lemak mengalami pengabuanyang cepat</p><p>Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapatdilakukan</p><p>Oksidator kimi seperti H2O2 dapatditambahkan untuk mempercepatpengabuan</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Preparasi sampel</p><p>10</p><p> Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dantinggi)</p><p> Bahan dengan kadar air </p></li><li><p>Jenis dan Berat Bahan</p><p>11</p><p>Jenis Bahan Berat Bahan (g)</p><p>Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2</p><p>Serealia, susu, keju 3-5</p><p>Gula, daging, sayuran 5-10</p><p>Jeli, sirup, selai, buah kering 10</p><p>Jus, buah segar, buah kaleng 25</p><p>Anggur 50</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Suhu Pengabuan</p><p>12</p><p>Harus diperhatikan karena banyak unsur abuyang dapat menguap pada suhu tinggi</p><p>Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu</p><p>dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan</p><p>menjadi 450C dalam waktu 1 jam</p><p>Tujuannya adalah memberikan kesempatanbahan-bahan organik terdekomposisi</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)</p><p>13</p><p>Jenis Garam 250C16 jam</p><p>450C1-3 jam</p><p>650C8 jam</p><p>700C8 jam</p><p>750C8 jam</p><p>KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92</p><p>K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00</p><p>K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45</p><p>CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair</p><p>CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00</p><p>CaCO3 0.22 42.82 - -</p><p>CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00</p><p>MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -</p><p>MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Suhu PengabuanBeberapa Bahan</p><p>14</p><p>Jenis Bahan Suhu (C)</p><p>Buah-buahan dan produknya 525</p><p>Daging dan produk olahan daging 525</p><p>Gula dan produk tinggi gula 525</p><p>Sayuran 525</p><p>Ikan dan produk olahannya 500</p><p>Seafood 500</p><p>Rempah-rempah 500</p><p>Keju 500</p><p>Anggur 500</p><p>Serealia 600</p><p>Pakan ternak 600</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>2. Pengabuan basah</p><p>15</p><p>Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)</p><p>Suhu yang digunakan lebih rendah</p><p>Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun</p><p>Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal</p><p>Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>16</p><p>Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah</p><p>Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah</p><p>Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisisampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam</p><p>Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguapsebelum proses oksidasi sempurna</p><p>Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.</p><p>Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abuyang larut dalam asam nitrat</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>3. METODE KONDUKTOMETRI</p><p>17</p><p>Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolitdalam bahan atau produk pangan</p><p>Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula</p><p>Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi</p><p>Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkankonsentrasi ion yang ada</p><p>Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibattinggi karbohidrat)</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>4. Metode lain</p><p>18</p><p>Abu larut dantidak larut air</p><p>Abu tidaklarut asam</p><p>Alkalinitasabu</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>a. Abu larut dan tidak larut air</p><p>19</p><p>Digunakan sebagai indeks yang menunjukkankandungan buah dalam manisan atau jelly. </p><p>Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkanpenambahan buah ekstra pada produk</p><p>Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring.</p><p>Residu dalam saringan adalah abu yang tidaklarut air</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>b. Abu tidak larut asam</p><p>20</p><p>Menunjukkan kontaminasi padaprodukbuah, sayuran, gandum, danberas.</p><p>Kontaminan tersebut biasanya adalahsilikat yang tidak larut asam</p><p>Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10%</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>c. Alkalinitas abu</p><p>21</p><p>Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifatasam (P, S, Cl)</p><p>Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah</p><p>Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl0.1N.</p><p>Setelah ditambah air, kemudian dititrasi denganmenggunakan NaOH</p><p>Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>22</p><p>PERBANDINGAN PENGABUAN </p><p>KERING DAN BASAH</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>KEUNTUNGAN</p><p>23</p><p>PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH</p><p>Sederhana Suhu rendah</p><p>Selama pengabuan tidak perlu perlakuan</p><p>khusus</p><p>Peralatan sederhana</p><p>Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat</p><p>Analisis dapat dilakukan dalam jumlah</p><p>banyak</p><p>Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk</p><p>analisis mineral</p><p>Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah</p><p>Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan</p><p>abu larut asam</p><p>Volatilisasi mineral lebih rendah</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>KERUGIAN</p><p>24</p><p>PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH</p><p>Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam</p><p>jumlah besar</p><p>Alat mahal Asam bersifat eksplosif</p><p>Volatilisasi mineral Perlu koreksi</p><p>Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya</p><p>Mineral tertentu dapat terserap oleh</p><p>proselen</p><p>Sulit jika jumlah sampel banyak</p><p>Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan</p><p>Se</p><p>Prosedur rumit dan lama</p><p>Pemanasan berlebihan sehingga beberapa</p><p>mineral tidak larut</p><p>Penanganan abu sulit karena higroskospis, </p><p>dan ringan</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>25</p><p>PENENTUAN MINERAL</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>METODE</p><p>26</p><p> Mineral diendapkan kemudian ditimbang</p><p> Pengendapan harus bersifat selektif</p><p> Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkandalam bentuk kalsium oksalat</p><p>Gravimetri</p><p> Titrasi kompleksometri yaitu pembentukankompleks dengan EDTA</p><p> EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam</p><p> Contoh: penentuan Ca </p><p>Kompleksometri</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>27</p><p> Berdasarkan pada prinsip reduksi-oksidasi</p><p> Dilakukan dengan titrasi</p><p> Contoh: penentuan kalsium (interferensi P danMg), penentuan Fe</p><p>Reaksiredoks</p><p> Produk hasil titrasi merupakan presipitat</p><p> Metode Mohr: penentuan Cl, reaksi Ag + Cl </p><p>AgCl</p><p>Titrasipresipitasi</p><p> Digunakan untuk sejumlah mineral </p><p> Contoh: penentuan Fe dan P (vanadat-molibdat)Kolorimetri</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB28</p><p>AAS</p></li><li><p>Pendahuluan</p><p>29</p><p> AAS mengukur jumlah absorpsi radiasi elektromagnetik</p><p>oleh atom-atom diskret dalam fase gas</p><p> AAS merupakan metode analitik berdasarkan absorpsi</p><p>radiasi uv atau visible oleh atom bebas dalam keadaan gas</p><p> Sederhana dan banyak digunakan untuk pangan</p><p> Sampel/elemen yang dianalisis mengalami atomisasi</p><p> Dua jenis atomisasi: elektrotermal (grafit furnace) dan</p><p>flame atomisasi (atomisasi nyala api)</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Atomisasi</p><p>30</p><p> Spektra absorpsi atom dihasilkan ketika atom padakondisi ground (atau ion) mengabsorbsi energi radiasidari sumber radiasi</p><p> AAS memerlukan atom dari elemen bukan dalambentuk kompleks</p><p>Oleh karena itu, seluruh elemen harus diatomisasiterlebih dahulu sebelum mengabsorbsi</p><p> Pada atomisasi, partikel-partikel yang sudah terpisahdalam bentuk molekul individual (vaporisasi) danmolekul pecah menjadi atom.</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>31 Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>32</p><p> Atomisasi dilakukan pada suhu tinggi dalam flame</p><p> Larutan yang mengandung elemen yang akan dianalisis</p><p>dimasukkan ke dalam flame dalam bentuk kabut</p><p> Pelarut secara cePat menguap, meninggalkan partikel padat</p><p>dari analit.</p><p> Partikel padat menguap dan terdekomposisi menjadi atom </p><p>dan mengabsorbsi radiasi</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>33</p><p> Pada flameAAS, pembakar nebulizer digunakan untuk mengubah</p><p>lasutan menjadi uap atom</p><p> Sampel harus dalam bentuk larutan sebelum analisis dengan AAS</p><p> Larutan sampel dinebulisasi (didispersikan dalam droplet </p><p>berukuran kecil) dicampur dengan bahan bakar dan</p><p>pengoksidasi, dan dibakar dalam flame yang dihasilkan dari</p><p>oksidasi bahan bakar oleh oksidan</p><p> Atom dan ion terbentuk dari komponen-komponen dalam</p><p>sampel yang terdekomposisi pada suhu tinggi</p><p> Flame sendiri berperan sebagai tempat sampel</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Atomisasi dalam Flame</p><p>34 Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>35</p><p> Bahan bakar untuk mengoksidasi adalah kombinasi udara-</p><p>asetilen dan nitrogen oksida-asetilen</p><p> Ketika sampel teratomisasi dalam flame, kuantitas elemen</p><p>diukur dengan mengukur perubahan radiasi yang melewati</p><p>flame</p><p> Intensitas radiasi yang meninggalkan flame lebih rendah dari</p><p>intensitas radiasi yang masuk ke dalam flame</p><p> Hal ini disebabkan sampel atom dalam flame menyerap</p><p>sejumlah radiasi yang dinyatakan dalam abosrbansi</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>36 Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>37</p><p> Jumlah radiasi yang diabsorpsi sampel mengikuti Hukum Beer </p><p>yaitu:</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Analisis Dengan Spektroskopi Serapan </p><p>Atom</p><p>38 Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Pengabuan basah</p><p>39</p><p> Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5-10 g padatan </p><p>dan masukkan ke dalam labu Kjedahl</p><p> Tambah 10 ml H2SO4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan </p><p>beberapa buah batu didih</p><p> Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap, </p><p>hindari pembentukan buih yang berlebihan</p><p> Tambah 1-2 ml HNO3 dan pemanasan selama 5-10 menit </p><p>sampai larutan tidak gelap lagi</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>40</p><p> Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5-10 </p><p>menit sampai larutan tidak gelap lagi (semua zat organik telah </p><p>teroksidasi) kemudian dinginkan</p><p> Tambahkan 10 ml akuades (larutan akan menjadi tidak </p><p>berwarna atau menjadi kuning muda jika mengandung Fe) </p><p>dan panaskan sampai berasap</p><p> Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan </p><p>5 ml akuades, didihkan sampai berasap</p><p> Dinginkan dan encerkan sampai volume 100 ml</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Pembuatan kurva standar</p><p>41</p><p> Larutan standar Ca 1000 ppm diambil 5 ml dan dimasukkan </p><p>labu takar 50 ml</p><p> Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan akuades, dan laruta </p><p>ini menjadi larutan induk untuk larutan standar Ca</p><p> Ambil dari larutan yang sudah diencerkan sebanyak 0, 2, 4, 6, </p><p>8, dan 10 ml, </p><p> Tepatkan volume masing-masing menjadi 100 ml </p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Contoh soal</p><p>42</p><p> Analisis kadar Ca dari susu bubuk dilakukan dengan </p><p>menggunakan AAS. </p><p> Susu bubuk seberat 10 g diabukan dengan pengabuan basah </p><p>dengan volume terakhir filtrat setelah pengabuan adalah 1000 </p><p>ml</p><p> Pembuatan kurva standar dilakukan sesuai dengan prosedur </p><p>pembuatan kurva standar.</p><p> Jika hasil analisis kurva standar adalah sebagai berikut dan </p><p>setelah ditera dengan AAS sampel mempunyai absorbansi </p><p>0.49, berapa kadar Ca (mg/100 g) dalam susu bubuk?</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>43</p><p> Kurva standar:</p><p>No. Volume </p><p>(ml)</p><p>Konsentrasi Ca </p><p>(ppm)</p><p>Absorbansi</p><p>1. 0 0.02</p><p>2. 2 0.13</p><p>3. 4 0.26</p><p>4. 6 0.34</p><p>5. 8 0.47</p><p>6 10 0.58</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>Jawaban</p><p>KURVA STANDAR</p><p>44</p><p>No. Volume </p><p>(ml)</p><p>Konsentrasi Ca </p><p>(ppm)</p><p>Absorbansi</p><p>1. 0 0 0.02</p><p>2. 2 2 0.13</p><p>3. 4 4 0.26</p><p>4. 6 6 0.34</p><p>5. 8 8 0.47</p><p>6 10 10 0.58</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>45</p><p>y = 0.0557x + 0.0014</p><p>0</p><p>0.1</p><p>0.2</p><p>0.3</p><p>0.4</p><p>0.5</p><p>0.6</p><p>0 2 4 6 8 10 12</p><p>Ab</p><p>so</p><p>rb</p><p>an</p><p>si</p><p>Konsentrasi Ca (ppm)</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li><li><p>46</p><p> Absorbansi sampel = 0.49</p><p> Absorbansi sampel-Absorbansi blanko = 0.49-0.02 = 0.47</p><p> Konsentrasi Ca dalam alikuot = 8.413 ppm</p><p> Konsentrasi Ca = 8.413 mg/L</p><p> 1 L alikuot berasal dari 10 g sampel</p><p> =8.413 mg/10 g = 84.13 mg/100 g</p><p>Teti Estiasih - THP - FTP - UB</p></li></ul>