Analisis Kadar Abu Dan Mineral

  • View
    23

  • Download
    1

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kahape

Transcript

  • 1KADAR ABU & MINERAL

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • PENDAHULUAN

    2

    Analisis kadar abu penting untuk bahan atau produk pangan

    Menunjukkan kualitas seperti pada teh, tepung, atau gelatin

    Merupakan perlakuan awal untuk menentukan jenis mineral dalam bahan atau produk pangan

    Merupakan parameter penting nilai gizi pangan

    Dalam analisis pangan yang penting tidak hanya kuantitas tetapi juga abularut dan tidak larut air, alkalinitas abu larut, dan abu yang tidak larutasam

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Pengertian

    3

    Abu merupakan residu anorganik dari hasilpengabuan

    Kadar abu ditentukan dengan cara mengukurresidu setelah sampel dioksidasi pada suhu 500-

    600C dan mengalami volatilisasi

    Untuk pengabuan yang sempurna, pemanasandilakukan sampai warna sampel menjadi seragamdan berwarna abu-abu sampai putih, serta bebasdari sisa sampel yang tidak terbakar

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 4Residu abu yang diperoleh tidak samadengan kadar mineral yang ada dalamsampel bahan pangan asal karena mineral dapat hilang selama pengabuan ataumengalami interaksi dengan komponenpangan lain

    Pengabuan dapat dilakukan dalam tanur, dalam sistem tertutup dengan adanyaoksigen, atau dengan cara basahmenggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam perklorat atau campurannya

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Jenis pengabuan

    5

    Ada dua jenis pengabuan yang bertujuan terutamauntuk menentukan jenis mineral dalam sampel

    Pengabuan kering atau secara langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dalam tanur pada suhutinggi

    Pengabuan basah atau secara tidak langsung dilakukandengan mengoksidasi sampel dengan asam kuat pekat

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Jenis pengabuan yang lain

    6

    Teknik pengabuan tidak langsung seperti konduktometri yang

    menentukan total elektrolit dalam bahan atau produk pangan

    Pemilihan metode pengabuan bergantung pada

    Tujuan pengabuan

    Jenis mineral yang akan diukur

    Metode penentuan mineral yang digunakan

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 1. Pengabuan kering

    7

    Merupakan metodestandar untuk

    menentukan kadar abudalam sampel

    Pada pengabuan kering, sampel dioksidasi pada

    suhu tinggi 500-600C tanpa adanya flame

    Bahan anorganik yang tidak mengalami

    volatilisasi disebut abu

    Kadar abu ditentukandengan cara menimbang

    residu yang tertinggalsetelah pengabuan

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Berat Sampel & Preparasi

    8

    Berat bahan yang ditimbang untuk pengabuan beragambergantung pada jenis bahan

    Bahan dengan kadar air tinggi dihilangkan dulu airnya

    Bahan dengan kadar asam dan lemak tinggi diabukan padasuhu rendah terlebih dahulu kemudian suhu dinaikkan

    Bahan dengan kadar air tinggi seperti produk cair harusdikeringkan sebelum diabukan

    Proses pengabuan lama untuk produk pangan tinggi protein

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 9Bahan tinggi karbohidrat seringkalimenimbulkan buih sehingga perluditambahkan beberapa tetes minyak zaitun

    Sampel tinggi lemak mengalami pengabuanyang cepat

    Untuk mempercepat pengabuan, penambahan gliserin dan alkohol dapatdilakukan

    Oksidator kimi seperti H2O2 dapatditambahkan untuk mempercepatpengabuan

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Preparasi sampel

    10

    Dikeringkan dahulu (dua tahap: suhu rendah dantinggi)

    Bahan dengan kadar air

  • Jenis dan Berat Bahan

    11

    Jenis Bahan Berat Bahan (g)

    Ikan dan produknya,kacang-kacangan, pakan 2

    Serealia, susu, keju 3-5

    Gula, daging, sayuran 5-10

    Jeli, sirup, selai, buah kering 10

    Jus, buah segar, buah kaleng 25

    Anggur 50

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Suhu Pengabuan

    12

    Harus diperhatikan karena banyak unsur abuyang dapat menguap pada suhu tinggi

    Pengabuan dilakukan dalam tanur dengan suhu

    dimulai 250C dan secara bertahap ditingkatkan

    menjadi 450C dalam waktu 1 jam

    Tujuannya adalah memberikan kesempatanbahan-bahan organik terdekomposisi

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Kehilangan Garam selama Pengabuan (%)

    13

    Jenis Garam 250C16 jam

    450C1-3 jam

    650C8 jam

    700C8 jam

    750C8 jam

    KCl - 0.99 0.37 1.36 8.92

    K2SO4 - 1.11 0.33 0.00 0.00

    K2CO3 - 1.53 0.07 1.01 2.45

    CaCl2 - 1.92 0.93 14.31 mencair

    CaSO4 - 1.37 0.40 0.00 0.00

    CaCO3 0.22 42.82 - -

    CaO - 3.03 0.55 0.00 0.00

    MgSO4 31.87 32.61 0.33 - -

    MgCl2 74.72 78.29 0.30 - 0.00

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • Suhu PengabuanBeberapa Bahan

    14

    Jenis Bahan Suhu (C)

    Buah-buahan dan produknya 525

    Daging dan produk olahan daging 525

    Gula dan produk tinggi gula 525

    Sayuran 525

    Ikan dan produk olahannya 500

    Seafood 500

    Rempah-rempah 500

    Keju 500

    Anggur 500

    Serealia 600

    Pakan ternak 600

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 2. Pengabuan basah

    15

    Sampel didigesti dengan asam kuat (dioksidasi)

    Suhu yang digunakan lebih rendah

    Biasa digunakan untuk menentukan jenis mineral yang menguap padasuhu tinggi, mineral trace, dan beracun

    Kelebihan: lebih singkat, kerusakan mineral minimal

    Filtrat (larutan abu atau alikuot) digunakan untuk penentuan jenis mineral

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 16

    Pengabuan basah lebih baik karena kerusakan mineral rendah

    Pengabuan kering: penguapan mineral dan kelarutan abu rendah

    Penggunaan satu jenis asam mempunyai kelemahan yaitu dekomposisisampel tidak sempurna sehingga biasanya digunakan campuran asam

    Asam nitrat merupakan oksidator kuat tetapi biasanya menguapsebelum proses oksidasi sempurna

    Biasanya digunakan campuran asam nitrat asam perklorat.

    Residu asam perklorat diuapkan sehingga yang tertinggal adalah abuyang larut dalam asam nitrat

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 3. METODE KONDUKTOMETRI

    17

    Merupakan metode tidak langsung untuk menentukan total elektrolitdalam bahan atau produk pangan

    Digunakan untuk menentukan kadar abu pada gula

    Prinsip: mineral penyusun abu dalam gula berdisosiasi dalam larutan, sedangkan gula bersifat nonelektrolit yang tidak berdisosiasi

    Konduktansi dari larutan merupakan indeks yang menunjukkankonsentrasi ion yang ada

    Jika digunakan pengabuan basah atau kering terbentuk buih (akibattinggi karbohidrat)

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 4. Metode lain

    18

    Abu larut dantidak larut air

    Abu tidaklarut asam

    Alkalinitasabu

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • a. Abu larut dan tidak larut air

    19

    Digunakan sebagai indeks yang menunjukkankandungan buah dalam manisan atau jelly.

    Fraksi abu larut air yang rendah menunjukkanpenambahan buah ekstra pada produk

    Prosedur: abu ditambah air, dididihkan, kemudian disaring.

    Residu dalam saringan adalah abu yang tidaklarut air

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • b. Abu tidak larut asam

    20

    Menunjukkan kontaminasi padaprodukbuah, sayuran, gandum, danberas.

    Kontaminan tersebut biasanya adalahsilikat yang tidak larut asam

    Prosedur seperti abu larut air tetapi air diganti dengan HCl 10%

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • c. Alkalinitas abu

    21

    Abu dari sayuran dan buah-buahan bersifat alkali (Ca, Mg, K, Na), sedangkan daging dan sejumlah serealia bersifatasam (P, S, Cl)

    Alkalinitas abu biasa menjadi indeks mutu produk dan jus buah

    Prinsip penentuan dengan melarutkan abu dalam HCl0.1N.

    Setelah ditambah air, kemudian dititrasi denganmenggunakan NaOH

    Alkalinitas dinyatakan dalam ml asam 1 N/100 g sampel

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 22

    PERBANDINGAN PENGABUAN

    KERING DAN BASAH

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • KEUNTUNGAN

    23

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Sederhana Suhu rendah

    Selama pengabuan tidak perlu perlakuan

    khusus

    Peralatan sederhana

    Tidak digunakan bahan kimia Oksidasi cepat

    Analisis dapat dilakukan dalam jumlah

    banyak

    Dalam bentuk cairan yang sesuai untuk

    analisis mineral

    Merupakan metode standar Peralatan yang digunakan murah

    Merupakan abu larut, abu tidak larut, dan

    abu larut asam

    Volatilisasi mineral lebih rendah

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • KERUGIAN

    24

    PENGABUAN KERING PENGABUAN BASAH

    Butuh suhu tinggi Memerlukan reagen yang korosif dalam

    jumlah besar

    Alat mahal Asam bersifat eksplosif

    Volatilisasi mineral Perlu koreksi

    Terjadi interaksi antar mineral Bahan kimia berbahaya

    Mineral tertentu dapat terserap oleh

    proselen

    Sulit jika jumlah sampel banyak

    Tidak sesuai untuk analisis Hg, As, P, dan

    Se

    Prosedur rumit dan lama

    Pemanasan berlebihan sehingga beberapa

    mineral tidak larut

    Penanganan abu sulit karena higroskospis,

    dan ringan

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 25

    PENENTUAN MINERAL

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • METODE

    26

    Mineral diendapkan kemudian ditimbang

    Pengendapan harus bersifat selektif

    Contoh: analisis kalsium, kalsium diendapkandalam bentuk kalsium oksalat

    Gravimetri

    Titrasi kompleksometri yaitu pembentukankompleks dengan EDTA

    EDTA dapat membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam

    Contoh: penentuan Ca

    Kompleksometri

    Teti Estiasih - THP - FTP - UB

  • 27

    Berdasarkan pada