calibración SPECTRA PLUS

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1. Tu primera calibracinEste tutorial cubre los siguientes temas para la obtencin de tu calibracin: Preparacin para la calibracin Conociendo las herramientas de calibracin Comenzando la calibracin Medicin de muestras desconocidas con el Low-alloy Calibration Usando el XRF Results Manager. Realizando correccin Aqu realizaras la primera calibracin desde el principio hasta el final, paso a paso. Tu tarea consistir en calibrar el Low-alloy steels usando un set de BCS Low-alloy steels y predeterminando las lneas desde la biblioteca de lneas de SPECTRA PLUS y las mediciones del escner. No todas las mediciones con necesarias de todas las muestras que fueron medidas en el Bruker AXS master SRS en Kalsruhe. Pero sigue cuidadosamente todos los pasos para obtener los mismos resultados mostrados.

1.1

Preparacin para la calibracin

Iniciar pulsando sobre el botn Application en el Launcher del SPECTRAPLUS Pulsar en File y luego New

En la ventana de Material groups seleccionar donde se va a crear la curva de calibracion y en el New Material digitar el nombre de la misma (Low-alloysteel). Entonces presiona el icono de New file para crear este nuevo archivo y aparezca (resaltado) en la lista.

Nota: El grupo deber estar listo en tu base de datos (y en la lista) si no es as solo has click en l, en la lista para resaltarlo. No ser necesario introducirlo

Presione Next y aparecer la pantalla de Element Oriented. Selecciona los botones de los elementos mostrados, en el orden en el que aparecen en la lista de la derecha. Para metales se colocan como Elements, para pastillas prensadas generalmente se agregan como Oxide.

Presiona Next dos veces. aparecer la pantalla de Standard Materials. Aqu puedes introducir los estndares y sus concentraciones.

Si las concentraciones no estn en listadas tu debes introducirlas manualmente. Entonces digitar el nombre correcto de cada estndar y sus concentraciones. En el espacio en blanco en New Standard Materials exactamente como se muestra, presionando el botn New (encerrado) despus de cada nombre introducido.

Una vez que hayas introducido todos los nombres del estndar, empieza a introducir las concentraciones como se muestra a continuacin. Consejo: Si tu solas introducir todas las concentraciones de un elemento para todos los standard esto es muy practico para cambiar el botn de Alter validation a Bottom. Con el botn de Bottom seleccionado tienes que teclear el valor de la concentracin y presionar New, el cursor se mover hacia abajo.

Desde las muestras en el low-alloy steel el hierro no es cuantificado, debes dejar que SPECTRAPLUS calcule el valor para balancear a 100. Desplzalo y has click en el encabezado en la columna de Fe. La columna de Fe se resaltara. Has click en el botn derecho del Mouse, selecciona Column Balance, y selecciona el numero de decimales que quieres ver en la lista. Nosotros recomendamos 2 decimales en las muestras de Fe no certificado en el lowalloy steel

Presiona Next y el siguiente mensaje aparecer

Selecciona Yes y las concentraciones ingresadas sern guardadas en la base de datos (FLUO.MDB). Convenientemente todas las concentraciones estarn disponibles en la base de datos

Selecciona Solid en Preparation y Method haciendo click en el elemento que contiene el men (flecha encerrada) Presiona Next y aparecer la pantalla de Size

Selecciona 4cm de dimetro, 100g, y Fixed values for all samples

Nota: Este cuadro ser usado para calcular la masa de absorcin y otros parmetros necesitados para correctas intensidades de muestra las cuales no son infinitamente

densas para los Rayos-X. Refirase a la seccin terica de este manual para ms informacin. Presiona Next tres veces. Parecer la pantalla de Standard Samples

Presiona el botn Wizard (encerrado en un circulo)

Debes de estar seguro deque este seleccionada la casilla de Short names y selecciona OK to all

Nota: En esta parte nosotros combinaremos las concentraciones ingresadas en la base con la actual preparacin para una muestra (fsica) la cual tiene un nombre. El orden para la distincin entre muestras de los mismos Standard con diferente preparacin. Tu debes de seleccionar el nombre largo como subrayado y seleccionado con una flecha, el SS_401-1 muestra seria llamado SD_401-1-solid. Presiona Next 2 veces.

Presiona Create new method y se creara el mtodo de medicin, el cual luego puede ser editado y aparecer el botn Edit.

Presiona la pestaa Elements para que aparezca la tabla de los elementos. Presiona la pestaa de lines para checar la opcin de SPECTRA plus para las lneas hechas y cambiar la que no te guste.

Elige un elemento del men element y ve cual lines de SPECTRA plus elegiste (aparecer en la ventana de la izquierda).

Los datos adquiridos fueron recolectados en el master SRS usando S y Mn the high Res lines ( HR-Min). Ahora puedes cambiar el HR lines por S y Mn en el orden que tiene las mismas condiciones para los datos de medicin. Click en la lnea de elementos de la ventana izquierda

Presiona Remove >> Selecciona el HR en la lnea equivalente en la ventana de la derecha y presiona Exit.

Presiona Yes para guardar el archivo (mtodo)

Ahora regresa al Quantification Editor y realice las mediciones de los estndares con el Loador como sigue: Presiona Next 2 veces, has clic dos veces para brincarse Measurement Parameters e ir directamente a Measurement Standard.

Solo disponemos de Measurement of the Standard, desde todos los datos que estn listos para usarse en tu disco duro. Asegurase que el programa actual de Measurement server esta corriendo, tu checas o ves que el icono de la operacin esta parpadeando. El icono esta localizado en la lnea de status en el botn de tu pantalla. (esta marcado en un circulo rojo dos figuras atrs). Si el icono no esta ahi, presiona el botn windows Start, selecciona el programa de SPECTRA plus, despus el programa XRF measurement. (Si tu no tienes un espectro fijo tu podras saltarte esta seccin e ir a la pagina 2-16). Presiona Launch, la ventana de Loader aparecer.

Has clic en la posicin vaca en el Loader. Selecciona Standard y despus import from database.

Presiona Search From Database y ve cuantos estndares estn actualmente almacenados en este material en la preparacin. Entonces presiona import at current position para desplegar los estndares en el Loader.

Tu puedes mover el cursor con las teclas de flecha para cualquiera de las copas, y SPECTRA plus desplegara el nombre de la muestra estndar el mtodo (analtico), preparacin usada y la localizacin del archivo del estndar. Para medir estas muestras tu debes presionar el botn de Send all simples (circulo izquierdo). Pero las que estn hechas simplemente presiona el botn clear new simples (circulo derecho) y cierra el loader. Regresa al programa de Quantification. Selecciona dos veces Next para ir a la ventana de calibration method.

En esta ventana veras cual material y preparacin seleccionaste y cuantas muestras estndar existen. Presiona Next.

-Presiona Uncheck muissing STDS (estandares).

Esta funcin cancela los estndares no medidos. -Presiona Next.

SPECTRA plus lee todos los datos del disco duro y despus calculas las variables alfa para la correccin de la matriz. Tu has llegado a la pantalla de calibracin actual!!!

1.2 Conociendo las herramientas de calibracin.En esta seccin conocers la pantalla de calibracin y la caja de herramientas.

La calibration toolbox contiene todas las herramientas necesarias para realizar una calibracin completa sin usar tcnicas tradicionales de entrada con el teclado. Tu puedes accesar (palanca abierta y cerrada) a la caja de herramientas por el botn de herramientas (encerrado en un circulo) en la barra de men, o presionando F2.

Siguiendo estas descripciones bsicas de las herramientas en el calibration toolbox. (Para ms detalles en las opciones y botones que puedes usar, dirgete al manual de referencia de software.

El boton element es usado para cambiar de un elemento a otro. tambin puedes usar las flechas de la izquierda de este botn para cambiar de elemento.

El boton line permite que selecciones las lneas actuales que quieres calibrar para el elemento. Cuando presionas este botn, ves todas las lneas de la librera que tienen los mismos patrones como las lneas usadas en las mediciones de los estndares. (De esta manera, el nmero de lneas que ves depender de las lneas de librera.) Esta caracterstica podr confundirte pero te ayudaremos mas adelante. Como un ejemplo, presiona este botn para un elemento actual (como se muestra para el Si).

Puedes fcilmente distinguir la lnea estndar de la librera por sus extensiones perdidas. Si KA1 HS-Min es una lnea estndar de librera, mientras que Si KA1-HSMin/LAS es una copia de la lnea HS-Min usada para un material especifico. Esta copia puede ser cambiada (ejemplo por casualidad una posicin predefinida anteriormente o la muestra de referencia). Siempre que cambies ajustes como los KV, el discriminador window de los detectores en estas lneas del mtodo especfico contara su caracterstica de ser una copia de la lnea estndar y de su calibracin de fbrica. Una vez cambiado esto no ser mostrado junto con la lnea estndar. Si las mediciones del escner fueron hechas, lneas con diferentes posiciones anteriores son aun expuestas. La diferencia en posiciones pasadas no es importante una vez que el escaneo fue hecho. Cuando la lnea expuesta es diferente de la lnea mencionada en el tutorial, cambia la lnea mencionada. Ve la parte terica de este manual tutorial para ms detalles en la lnea de librera.

El botn compute and refresh forza un calculo y/o refresca expuestos y calculados.

de todos los valores

El botn de line order ejecuta la secuencia usada por la