CLORAMFENICOLO SODIO SUCCINATO PER PREPARAZIONI old.iss.it/binary/farc/cont/Cloramfenicolo sodio succinato…

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<p>012/FU Giugno 2006 Commenti entro il 30 Settembre 2006 1 2 3 4 5 6 7 8 9 </p> <p>10 11 12 13 14 15 16 17 18 </p> <p> NOTA: La monografia stata completamente revisionata per armonizzarla con le corrispondenti monografie di preparazioni iniettabili composte da polvere e solvente da miscelare immediatamente prima delluso della BP. Identificazione A: a seguito di verifica sperimentale stato sostituito il cloroformio con diclorometano </p> <p> CLORAMFENICOLO SODIO SUCCINATO </p> <p> PREPARAZIONE INIETTABILE </p> <p>Cloramfenicolo sodio succinato polvere sterile per preparazioni iniettabili </p> <p> La preparazione iniettabile di cloramfenicolo soddisfa anche ai requisiti definiti nella monografia Preparazioni parentali (0520). DEFINIZIONE 19 </p> <p>20 La preparazione iniettabile di cloramfenicolo costituita da: 21 22 - un flaconcino contenente Cloramfenicolo sodio succinato polvere sterile corrispondente a 1 23 g di cloramfenicolo,24 - una fiala contenente 10 ml di Acqua per preparazioni iniettabili.25 </p> <p>26 La preparazione iniettabile di cloramfenicolo una soluzione sterile di Cloramfenicolo sodio 27 succinato in Acqua per preparazioni iniettabili. 28 </p> <p>29 La preparazione iniettabile si prepara immediatamente prima delluso disciogliendo la polvere 30 sterile di cloramfenicolo sodio succinato nel prescritto volume di solvente. 31 </p> <p>32 Al momento dell'uso la soluzione iniettabile preparata sciogliendo la polvere sterile nei 10 ml di 33 Acqua per preparazioni iniettabili contenuta nella fiala solvente. 34 35 Ai componenti, polvere e solvente, si applicano i requisiti definiti dalle singole monografie 36 Cloramfenicolo sodio succinato (0709) e Acqua per prepazioni iniettabili (0169) e dalla stessa 37 monografia Preparazioni parentali (0520). 38 </p> <p>39 40 41 42 43 44 </p> <p>CLORAMFENICOLO SODIO SUCCINATO PER PREPARAZIONI INIETTABILI </p> <p> Il Cloramfenicolo sodio succinato per preparazioni iniettabili soddisfa anche ai requisiti delle 45 Polveri per preparazioni iniettabili definiti nella monografia Preparazioni parenterali (0520). 46 </p> <p>47 D </p> <p>EFINIZIONE 48 49 </p> <p>Il Cloramfenicolo sodio succinato per preparazioni iniettabili costituito da Cloramfenicolo sodio 50 succinato polvere sterile. 51 </p> <p>52 53 Contenuto di cloramfenicolo (C11H12Cl2N2O5): non meno del 95,0 90,0 per cento e non pi del 54 105,0 110,0 per cento della quantit indicata in etichetta. 55 </p> <p>IDENTIFICAZIONE 1 2 </p> <p>A. Esaminare mediante cromatografia su strato sottile (2.2.27) usando gel di silice GF254 per 3 cromatografia su strato sottile R come sostanza di rivestimento. 4 </p> <p>5 Soluzione in esame. Disciogliere una quantit di polvere equivalente a 20 mg di cloramfenicolo 6 sodio succinato in acetone R e diluire a 2 ml con lo stesso solvente. 7 </p> <p>8 Soluzione di riferimento (a). Disciogliere 20 mg di cloramfenicolo sodio succinato SCR in 9 acetone R e diluire a 2 ml con lo stesso solvente. 10 </p> <p>11 Soluzione di riferimento (b). Disciogliere 20 mg cloramfenicolo SCR in acetone R e diluire a 2 12 ml con lo stesso solvente. 13 </p> <p>14 Deporre separatamente sulla lastra 2 l di ciascuna soluzione. Eluire per un percorso di circa 15 15 cm usando una miscela di 1 volume di acido acetico diluito R, 14 volumi di metanolo R e 85 16 volumi di diclorometano R. Asciugare la lastra allaria. Esaminare alla luce ultravioletta di 254 17 nm. La macchia principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame simile per 18 posizione e dimensione alla macchia principale del cromatogramma ottenuto con la soluzione di 19 riferimento (a) e le loro posizioni sono differenti da quella della macchia principale ottenuta con 20 la soluzione di riferimento (b). 21 </p> <p>22 B. Disciogliere una quantit di polvere equivalente a 10 mg di cloramfenicolo sodio succinato in 1 23 </p> <p>ml di una miscela composta da acqua R- etanolo R 50/50 V/V, aggiungere 3 ml di una soluzione 24 ( 10g/l) di cloruro di calcio R e 50 mg di zinco in polvere R e scaldare in acqua bollente per 10 25 min. Filtrare la soluzione a caldo, lasciar raffreddare, aggiungere 0,1 ml di cloruro di benzoile R 26 e agitare per 1 min. Aggiungere 0,5 ml di ferro(-ico)cloruro soluzione R1 e 2 ml di cloroformio 27 R. Lo strato acquoso leggermente colorato da rosso-violaceo a porpora. 28 </p> <p>29 C. D la reazione (a) del sodio (2.3.1). 30 </p> <p>31 S </p> <p>AGGI 32 33 </p> <p>pH (2.2.3). Disciogliere una quantit di polvere equivalente a 2,50 g di cloramfenicolo sodio 34 succinato in acqua esente da anidride carbonica R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente. 35 Il pH della soluzione compreso tra 6,0 - 7,0. 36 </p> <p>37 Cloramfenicolo e cloramfenicolo disodio disuccinato. Esaminare mediante cromatografia liquida 38 (2.2.29). 39 </p> <p>40 Soluzione in esame. Disciogliere una quantit di polvere equivalente a 25,0 mg circa di 41 cloramfenicolo sodio succinato nella fase mobile e diluire a 100,0 ml con lo stesso solvente. 42 </p> <p>43 Soluzione di riferimento (a). Disciogliere 10,0 mg di cloramfenicolo SCR nella fase mobile e diluire 44 a 100,0 ml con lo stesso solvente (soluzione a). Diluire 5,0 ml di questa soluzione a 100,0 ml con la 45 fase mobile. 46 </p> <p>47 Soluzione di riferimento (b). Disciogliere 10,0 mg di cloramfenicolo disodio disuccinato SCR nella 48 fase mobile e diluire a 100,0 ml con lo stesso solvente (soluzione b). Diluire 5,0 ml di questa 49 soluzione a 100,0 ml con la fase mobile. 50 </p> <p>51 </p> <p>Soluzione di riferimento (c). Disciogliere una quantit di polvere equivalente a 25,0 mg circa di 1 cloramfenicolo sodio succinato nella fase mobile, aggiungere 5,0 ml di soluzione (a) e 5,0 ml di 2 soluzione (b) e diluire a 100,0 ml con lo stesso solvente. 3 </p> <p>4 Il procedimento cromatografico pu essere eseguito usando: 5 </p> <p>6 - una colonna di acciaio inossidabile lunga 0,25 m e con diametro interno di 4,6 mm impaccata con 7 </p> <p>gel di silice ottadecilsililato per cromatografia R (5m), 8 9 </p> <p>- come fase mobile ad un flusso di 1 ml per minuto una miscela di 5 volumi di una soluzione (20 10 g/l) di acido fosforico R, 40 volumi di metanolo R e 55 volumi di acqua R, 11 </p> <p>12 - come rivelatore uno spettrofotometro regolato a 275 nm, 13 </p> <p>14 - volume di iniezione: 20 l. 15 </p> <p>16 - idoneit del sistema: il saggio valido solo se il cromatogramma ottenuto con la soluzione 17 </p> <p>di riferimento (c) mostra due picchi, corrispondenti a quelli ottenuti con le soluzioni di 18 riferimento (a) e (b), chiaramente separati dai picchi corrispondenti ai due picchi principali 19 ottenuti con la soluzione in esame 20 </p> <p>- . Se necessario aggiustare la concentrazione del metanolo nella fase mobile. 21 22 </p> <p>Limiti: 23 24 </p> <p>- cloramfenicolo: non superiore allarea del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la 25 soluzione di riferimento (a) (2,0 per cento). 26 </p> <p>27 - cloramfenicolo disodio disuccinato: non superiore allarea del picco principale ottenuto con la 28 </p> <p>soluzione di riferimento (b) (2,0 per cento). 29 30 </p> <p>Acqua (2.5.12). Non pi del 5,0 per cento, determinata su 0,500 g mediante il metodo semimicro. 31 32 </p> <p>Pirogeni (2.6.8). Soddisfa al saggio per i pirogeni. Iniettare, per chilo di coniglio, 2,5 ml di una 33 soluzione contenente 2mg/ml di sostanza in acqua per preparazioni iniettabili R. 34 </p> <p>35 Endotossine batteriche (2.6.14). Non pi di 0,2 U.I. di endotossina/mg di cloramfenicolo. 36 </p> <p>37 D </p> <p>ETERMINAZIONE QUANTITATIVA 38 39 </p> <p>Determinare la massa media del contenuto dei contenitori come descritto nel saggio Uniformit di 40 massa (2.9.5) delle Preparazioni parenterali Polveri per preparazioni iniettabili. 41 </p> <p>42 43 Disciogliere una quantit di polvere, ottenuta miscelando il contenuto di 20 flaconcini equivalente 44 a 0,200 g di cloramfenicolo sodio succinato in acqua R e diluire a 500 ml con acqua R. Diluire 5,0 45 ml di questa soluzione a 100,0 ml con acqua R e misurare lassorbanza (2.2.25) al massimo di 46 assorbimento di 276 nm. 47 Calcolare il contenuto di C11H12Cl2N2O5 in un contenitore, utilizzando la massa media, 48 considerando che il valore dellassorbanza specifica 297. 49 </p> <p>50 51 52 53 </p> <p>CONSERVAZIONE 1 2 </p> <p>In recipienti sterili, ermeticamente chiusi, al riparo dalla luce. 3 4 5 6 7 8 9 </p> <p> E </p> <p>TICHETTE </p> <p>- L'etichetta indica il contenuto di cloramfenicolo sodio succinato espresso in termini di cloramfenicolo. </p> <p> La preparazione iniettabile costituita da un flaconcino contenente la polvere sterile e da una fiala 10 di solvente. 11 </p> <p>12 I flaconcini possono contenere cloramfenicolo sodio succinato polvere sterile corrispondente a 1 g 13 di cloramfenicolo; le fiale di solvente contengono 10 ml o i volumi previsti di Acqua per 14 preparazioni iniettabili. 15 </p>