Determinaciones Fisicoquimicas Cereales y Derivados

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    03-Jul-2015

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<p>Cereales en copos o expandidos</p> <p>26</p> <p>CerealesI N D I C EMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 19-7-1977 y 20-7-1977) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Determinacin del ndice de materias celulsicas ........................................... Humedad ............................................. Cenizas ................................................ Protena ............................................... Grasa ................................................... Indice de Maltosa ................................. Acidez grasa ........................................ Agentes oxidantes (Reaccin con potasio yoduro) ..................................... Bromatos y yodatos en la harina (Mtodo cualitativo) ............................... Benzoilo Perxido (Mtodo cualitativo con bencidina) ...................................... Indice de Pelshenke .............................. Gluten .................................................. Faringrafo Brabender .......................... Alvegrafo Chopin (Provisional) ............. Determinacin del grado de sedimentacin (segn Zeleny) ............... Acido Ascrbico (Vitamina C) (Mtodo cualitativo) (B.O.E. 29-8-1979) Amonio Persulfato (Mtodo Cualitativo) (B.O.E. 20-7-1977) ............................... Fsforo (B.O.E. 29-8-1979) ................... Deteccin y cuantificacin de harinas de trigo comn (Triticum Vulgare) en smolas y pastas alimenticias ............... Deteccin de harinas degradadas por el ataque de pentatomidos ...................</p> <p>7 9 9 10 11 12 13 14 14 15 15 15 16 17 20 21 21 21</p> <p>23 25</p> <p>20.</p> <p>Cereales en copos o expandidosMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-1-1988) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. Preparacin de la muestra ................... Humedad ............................................. Cenizas ................................................ Grasa ................................................... Protenas .............................................. Fibra alimentaria insoluble ..................... Fibra bruta ........................................... Azcares .............................................. Cloruros ............................................... Zinc ...................................................... Plomo ................................................... Mercurio ............................................... 27 27 27 28 29 30 31 32 34 35 36 36</p> <p>13. Cobre .................................................. 14. Arsnico ...............................................</p> <p>37 38</p> <p>CervezaMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 23-10-85) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Graduacin alcohlica .......................... Extracto real ......................................... Extracto seco primitivo ......................... Grado de fermentacin ......................... Acidez total .......................................... Anhdrido carbnico (CO2) ..................... pH ........................................................ Cenizas ................................................ Acido fosfrico ...................................... Anhdrido sulfuroso ............................... Cobre ................................................... Zinc ..................................................... Hidratos de carbono ............................. Color .................................................... 45 51 68 69 69 70 71 72 72 74 75 76 76 77</p> <p>Pastas alimenticiasMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 8-9-87) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Preparacin de la muestra . ver pgina Humedad ........................... ver pgina Cenizas.............................. ver pgina Grasas ............................... ver pgina Protenas............................ ver pgina Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina Fibra bruta ......................... ver pgina Azcares............................ ver pgina Cloruros ............................. ver pgina Grado de Acidez ................................... Plomo ................................ ver pgina Mercurio ............................ ver pgina Cobre ................................ ver pgina Arsnico............................. ver pgina 27* 27* 27* 28* 29* 30* 31* 32* 34* 41* 36* 36* 37* 38*</p> <p>* Coinciden exactamente con los ensayos en Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la pgina indicada.</p> <p>GalletasMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 24-11-87) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. Preparacin de la muestra.. ver pgina Humedad ........................... ver pgina Cenizas.............................. ver pgina Grasas ............................... ver pgina Protenas............................ ver pgina Fibra alimentaria insoluble .. ver pgina Fibra bruta ........................ ver pgina Azcares............................ ver pgina Cloruros ............................. ver pgina Extraccin de la grasa para su identificacin ................................... Plomo ................................ ver pgina Mercurio ............................ ver pgina Cobre ................................ ver pgina Arsnico ............................ ver pgina 27* 27* 27* 28* 29* 30* 31* 32* 34* 43* 36* 36* 37* 38*</p> <p>Relacin de reactivos y productos auxiliares que se utilizan en los mtodos analticos, Cereales, derivados de Cereales y Cerveza .... 78 Aditivos y coadyuvantes tecnolgicos para uso alimentario industrial.....................................</p> <p>82</p> <p>* Coinciden exactamente con los ensayos en Cereales en Copos o Expandidos, descritos en la pgina indicada.</p> <p>MMETODOS DE ANALISIS (B.O.E. 20-1-1988) 1. PREPARACION DE LA MUESTRA 1.1. Principio. Homogeneizacin y reduccin de la muestra al tamao adecuado para la correcta realizacin del anlisis. 1.2. Material y aparatos. 1.2.1. Aparato triturador que no provoque calentamiento, fcil de limpiar, y que proporcione un tamao de partculas comprendido entre 800 y 1.200 . 1.2.2. Envases de capacidad suficiente, con cierre hermtico, para conservar la muestra. 1.3. Procedimiento. 1.3.1. Muestra contenida en un solo envase: Homogeneizar la muestra. Tomar un mnimo de 200 g y triturarlo en el aparato descrito en 1.2.1. y volver a homogeneizar. 1.3.2. Muestra contenida en varios envases.Homogeneizar la porcin de muestra contenida en cada envase, tomar de cada uno cantidades iguales para obtener finalmente un mnimo de 200 g de muestra. Triturar en el aparato descrito en 1.2.1. y volver a homogeneizar. 1.4. Observaciones. Preparada la muestra, sta servir de base a todas las determinaciones, salvo mencin expresa en contra, procurando realizar la preparacin de los anlisis en el menor tiempo posible. La eficacia de la ventilacin se determinar con la ayuda de smola como material de ensayo, que tenga un milmetro como mximo de partcula. La ventilacin ser tal que, secando simultneamente a 130C todas las muestras que la estufa pueda contener, primero durante dos horas y despus durante tres horas, los resultados presenten entre ellos una diferencia inferior a 0,15 por 100 en valor absoluto. 2.2.4. Desecador provisto de un deshidratante eficaz. 2.3. Procedimiento. Pesar con precisin de 1 mg, aproximadamente 5 g de muestra en pesasustancias, previamente preparada segn mtodo nmero 1. Introducir el pesasustancias en la estufa (2.2.3.) a 130C 1C y destapar. Mantener en la estufa durante una hora y treinta minutos. Tapar el pesasustancias antes de sacar de la estufa y dejar enfriar a temperatura ambiente en desecador y pesar a continuacin. 2.4. Clculos. La humedad de la muestra expresada en tanto por ciento vendr dada por la siguiente frmula: (P1 - P2) 100 H % = P Siendo: P1 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra. P2 = Peso, en g, del pesasustancias con la muestra desecada. P = Peso, en g, de la muestra. La diferencia resultante entre determinaciones duplicadas de la misma muestra no deber ser mayor de 0,1% en valor absoluto. 2.5. Referencias. 2.5.1. Mtodos de la Asociacin Internacional de Qumica Cerealista (I.C.C.). 2.5.2. AOAC, M. 14.003 1980.</p> <p>2. HUMEDAD 2.1. Principio. Se determina la prdida de peso de la muestra al someterla a calentamiento en estufa en condiciones determinadas. 2.2. Material y aparatos. 2.2.1. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. 2.2.2. Pesasustancias metlico o de vidrio con tapadera y con una superficie til que permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm2 como mximo. 2.2.3. Estufa isoterma de calefaccin elctrica, a ser posible de aire forzado, regulada de tal manera que la temperatura del aire en su interior sea de 130C y que tenga aireacin suficiente. La estufa tendr una capacidad calorfica tal que, regulada previamente a la temperatura de 130C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos de media hora, despus de colocar simultneamente en su interior el nmero mximo de muestras a desecar.</p> <p>3. CENIZAS 3.1. Principio. 3.1.1. Definicin. Residuo obtenido por incineracin a una temperatura de 550 10C hasta combustin completa de la materia orgnica y obtencin de un peso constante. 3.2. Material y aparatos. 3.2.1. Crisoles no atacables en las condiciones del ensayo, con unas dimensiones mnimas de 40 mm de altura y 45 mm de dimetro superior.</p> <p>27</p> <p>3.2.2. Placa calefactora. 3.2.3. Horno elctrico (mufla) con dispositivo de control de temperatura. 3.2.4. Desecador capaz de contener un deshidratante eficaz, como 141219 Calcio Cloruro anhidro, escoriforme PRS, 141154 di-Fsforo pentaOxido PRS o 211335 Gel de Slice 3-6 mm con indicador QP. 3.3. Procedimiento. Pesar con precisin de 1 mg de 2 a 6 g de muestra preparada segn el mtodo oficial nmero 1, en un crisol previamente incinerado y tarado. Colocar el crisol y su contenido sobre una placa calefactora, teniendo cuidado de que la combustin no sea demasiado rpida, de manera que no haya prdidas de materia slida por proyeccin. Llevar a continuacin el crisol a la mufla (550 10C) hasta combustin completa de la sustancia (cenizas blancas o grises). Enfriar a temperatura ambiente en un desecador. Pesar seguidamente. 3.4. Clculos. 3.4.1. El contenido en cenizas sobre sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula: P1 - P2 % cenizas = x 100 P Siendo: P1 = Peso, en gramos, del crisol con las cenizas. P2 = Peso, en gramos, del crisol vaco. P = Peso, en gramos, de la muestra. 3.4.2. El contenido en cenizas sobre sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula: C x 100 % cenizas = 100 - H Siendo: C = % de cenizas obtenidas en (3.4.1.). H = Humedad. En ambos casos los resultados se darn considerando solamente la primera cifra decimal. 3.5. Observaciones. 3.5.1. En caso necesario, para obtener una incineracin uniforme puede humedecerse la muestra antes de la preincineracin con etanol del 95 por 100 o aceite vegetal exento de cenizas. 3.5.2. Si la muestra a analizar contiene cloruros aadidos, deducir del valor de cenizas obtenido por el procedimiento anterior el porcentaje correspondiente de los mismos.</p> <p>3.5.3. Lmite de errores. Cuando el contenido de cenizas no rebase el 1 por 100 de la muestra, la diferencia de los resultados de un ensayo efectuado por duplicado no deber ser superior al 0,02 por 100. Si el contenido de cenizas rebasa el 1 por 100 la diferencia no deber ser superior al 2 por 100 de dicho contenido. Si es superior se repetir la determinacin. 3.6. Referencias. 3.6.1. AOAC, edicin 1980, 14.006.</p> <p>4. GRASA 4.1. Principio. El producto es hidrolizado con cido clorhdrico diluido. De la masa seca resultante, las materias grasas son extradas con ter, el solvente evaporado y el residuo pesado. 4.2. Reactivos. 131019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO 131074 Agua PA-ACS 132770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO 211835 Piedra Pmez grnulos QP 131459 Plata Nitrato PA-ACS-ISO 4.2.1. Acido Clorhdrico 3N. Diluir Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS, hasta la concentracin indicada. 4.2.2. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO, exento de perxidos. 4.2.3. Solucin de Plata Nitrato. Disolver unos gramos de Plata Nitrato PA-ACS-ISO en 1.000 ml de Agua PA-ACS. 4.3. Material y aparatos. 4.3.1. Extractor tipo Soxhlet. 4.3.2. Estufa de desecacin capaz de mantener constante la temperatura de 100C 1C. 4.3.3. Desecador provisto de un deshidratante eficaz. 4.4. Procedimiento. Pesar, con precisin de 1 mg, aproximadamente 10 g de muestra preparada segn el mtodo oficial (apartado 1) en un matraz de 250 a 300 ml. Agitando continuamente aadir 100 ml de Acido Clorhdrico 3N (4.2.1.), aadir unas perlas de vidrio o Piedra Pmez grnulos QP lavada y seca y cerrar con tapn de vidrio que no ajuste hermticamente o vidrio de reloj. Hervir unos sesenta minutos, agitando de vez en cuando, enfriar y filtrar sobre filtro previamente humedecido. Lavar el precipitado con Agua PA-ACS hasta que el filtrado no d precipitado con Plata Nitrato o no d reaccin cida de Papel de Tornasol. Poner el filtro en una cpsula y secar en estufa a 100C 1C.</p> <p>28</p> <p>MEl filtro ya seco se introduce en un cartucho para extractor tipo Soxhlet y se tapa con algodn desengrasado. El cartucho se coloca en el extractor y se vierte el Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO, dejndolo sifonar unas ocho horas. El matraz receptor debe estar secado y tarado. Evaporar el solvente, secar en estufa y pesar. 4.5. Clculos. 4.5.1. El contenido de grasa en sustancia natural vendr dado por la siguiente frmula: P1 - P2 % grasas = x 100 P Siendo: P1 = Peso, en gramos, del matraz con la grasa. P2 = Peso, en gramos, del matraz vaco. P = Peso, en gramos, de la muestra. 4.5.2. El contenido de grasas en sustancia seca vendr dado por la siguiente frmula: G x 100 % grasas = 100 - H siendo: G = Porcentaje de grasa obtenida en 4.5.1. H = Humedad. 4.6. Observaciones. 4.6.1. Para efectuar el procedimiento anterior podrn utilizarse sistemas automticos o semiautomticos, adaptndose a las especificaciones del equipo. 4.7. Referencias. 4.7.1. AOAC, edicin 1980, 14.059. 251170 121085 171327 131532 171617 141625 131687 131716 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC Etanol 96% v/v PA Fenolftalena solucin 1% RE Potasio Sulfato PA-ACS-ISO Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS Selenio metal polvo PRS Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO</p> <p>5.2.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO libre de nitrgeno. 5.2.2. Sodio Hidrxido al 40%. Diluir Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO con Agua PA-ACS hasta la concentracin indicada. 5.2.3. Catalizador. (Mezclar 5 g de Sodio Sulfato anhidro PA-ACS-ISO o Potasio Sulfato PA-ACS-ISO con 5 mg de Selenio metal polvo PRS). Tambin puede utilizarse otro catalizador adecuado. 5.2.4. Indicador de Fenolftalena solucin 1% RE. 5.2.5. Indicador Taschiro. Mezclar 20 mg de Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS y 10 mg de Azul de Metileno (C.I. 52015) DC en 100 ml de Etanol 96% v/v PA. Tambin puede utilizarse Rojo de Metilo (C.I. 13020) RE-ACS preparado en la proporcin de 0,5% en Etanol 96% v/v PA. 5.2.6. Acido Brico solucin 4% RE. 5.2.7. Acido Sulfrico 0,05 mol/l (0,1N) SV o Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) SV. 5.3. Material y aparatos. 5.3.1....</p>