Espectrofotometría de Absorción Atómica Page 2 ¿Qué es Absorción Atómica? Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos

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    02-Mar-2015

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<ul><li> Diapositiva 1 </li> <li> Diapositiva 2 </li> <li> Espectrofotometra de Absorcin Atmica </li> <li> Diapositiva 3 </li> <li> Page 2 Qu es Absorcin Atmica? Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Anlisis mono elemental. Anlisis mono elemental. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin. </li> <li> Diapositiva 4 </li> <li> Page 3 Absorcin Atmica </li> <li> Diapositiva 5 </li> <li> Page 4 Componentes del sistema Fuente de Luz Fuente de Luz Celda de muestra Celda de muestra Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de separacin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Dispositivo de medicin de la Luz Procesamiento de la seal Procesamiento de la seal </li> <li> Diapositiva 6 </li> <li> Page 5 Ley de Beer i o = Intensidad Inicial de la lmpara i = Intensidad final de la lmpara ABSORBANCIA: A = log (i o /i) ioio i </li> <li> Diapositiva 7 </li> <li> Page 6 Atomizadores o Tcnicas de AA Flama Horno de Grafito Generacin de Hidruros, anlisis de mercurio por vapor fro </li> <li> Diapositiva 8 </li> <li> Page 7 Absorcin Atmica Slidos Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes Cabello Tejido Leche en polvo Frutas Vidrio Cermica Joyera Plsticos Lquidos Crudo Gasolina Lubricantes Petrleo Sangre Orina Jugo Cerveza Agua de mar Agua residual Agua potable Gases Aire Aplicaciones </li> <li> Diapositiva 9 </li> <li> Page 8 Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA? Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras: - INORGANICAS ( ACUOSAS ) - ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO ) </li> <li> Diapositiva 10 </li> <li> Page 9 Que hay que tomar en cuenta en la preparacin ? Para la preparacin de las muestras se debe tomar en cuenta la calidad de: Los reactivos a utilizar en el anlisis ( blancos, estndares y muestras ) La cristalera, la cual debe ser exclusiva para el Anlisis de Absorcin Atmica y no debe mezclarse con otro tipo de anlisis. El Lavado de la cristalera. El correcto funcionamiento de las pipetas. El correcto funcionamiento de equipos de filtracin, digestin, destruccin ( Muflas ) u otros. </li> <li> Diapositiva 11 </li> <li> Page 10 Como Preparar La Curva de Calibracin ? Blanco o Cero Calibracin ( Acuoso ) : La calidad del agua es muy importante ya que podramos estar nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al analito a determinar, si estamos utilizando agua destilada o desmineralizada de muy baja o mala calidad. Esto punto es esencial en la determinacin de trazas por medio de las tcnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros. Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no permite que el anlisis se realice correctamente. </li> <li> Diapositiva 12 </li> <li> Page 11 Como Preparar La Curva de Calibracin ? Estndares o Calibradores ( Acuoso ) : Los estndares a utilizar en la preparacin de las curvas de calibracin deben ser de certificados y vigentes (Dependiendo la norma ISO al que este regido el laboratorio) Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal estndar ser una referencia errnea para la comparacin de las muestras y esto podra darnos un resultado falso/positivo. Al igual que el Blanco, la calidad de los estndares es primordial para el anlisis de Trazas para las tcnicas de Horno de Grafito y Generador de Hidruros. Para dichas tcnicas los estndares y muestras se deben preparar a diario, es decir, el da que se van analizar. </li> <li> Diapositiva 13 </li> <li> Page 12 Estndares Certificados para Inorgnicos </li> <li> Diapositiva 14 </li> <li> Page 13 Todos los Estndares de PE vienen Certificados </li> <li> Diapositiva 15 </li> <li> Page 14 Como Preparar La Curva de Calibracin ? Blanco O Cero Calibracin ( Lubricantes ): Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de diluir las muestras de aceites. </li> <li> Diapositiva 16 </li> <li> Page 15 Como Preparar La Curva de Calibracin ? Los estndares deben ser para este anlisis especiales, es decir, en ambiente aceite. Estos deben prepararse segn la norma ASTM No. PC-1 2-8 es decir, 2 ml de estndar o muestra con 8 ml de Blanco para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml. Este tipo de estndares por lo general los distribuye la compaa CONOSTAN ( USA ) </li> <li> Diapositiva 17 </li> <li> Page 16 Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son slidas como por ejemplo : SUELOS, FERTILIZANTES,ALIMENTOS,ETC Estas deben pasar por una digestin con Acido Perclrico y Ntrico para poder llegar a obtener la muestra liquida. Tambin puede ser necesario el uso de una Mufla para poder destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su anlisis en el AA. Utilizando el mtodo acorde a los limites de deteccin y calibracin del elemento a determinar. </li> <li> Diapositiva 18 </li> <li> Page 17 Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son Liquidas : Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se necesita filtrarse y ya estn listas para leer en el AA, utilizando el mtodo acorde a los limites de deteccin y calibracin del elemento a determinar. </li> <li> Diapositiva 19 </li> <li> Page 18 Como deben Prepararse las Muestras? Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente ) Al igual que las slidas deben pasar por un proceso de digestin para poder obtener al final la muestra liquida. </li> <li> Diapositiva 20 </li> <li> Page 19 QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ? El uso de : - Equipo adicional, cmaras de extraccin de gases - Una buena cantidad de reactivos ( cidos ) - Horas del Analista por el cuidado de dicha preparacin - Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados! Cmo Podemos Solucionar lo Anterior ? </li> <li> Diapositiva 21 </li> <li> Page 20 Digestin por microondas </li> <li> Diapositiva 22 </li> <li> Page 21 Sistema de digestin de muestras por microondas Secado de muestras Digestiones numerosas Evaporacin y preconcentracin Digestiones de alto desempeo Reacciones con agitacin Extraccin de solventes </li> <li> Diapositiva 23 </li> <li> Page 22 Digestin hmeda abierta Equipo Simple Equipo Simple Alto nmero de muestras Alto nmero de muestras Peso de muestra alto Peso de muestra alto - Alto consumo de reactivos - Reactivo blanco - Contaminacin (polvo) - Evaporacin del analito - Se requiere supervisin - Temperatura limitada - Tiempo de descomposicin largo </li> <li> Diapositiva 24 </li> <li> Page 23 Calentamiento conductivo de placa caliente Muestra y cido Corrientes de conveccin El calor es transferido de las paredes del recipiente a la solucin </li> <li> Diapositiva 25 </li> <li> Page 24 Convencional vs. Microondas Calentamiento conductivo Calentamiento por microondas Conduccin Conveccin rotacin dipolar conduccin inica + rpida, directa </li> <li> Diapositiva 26 </li> <li> Page 25 Por qu microondas ? El tiempo de preparacin de las muestras es reducido. El tiempo de preparacin de las muestras es reducido. 30 a 45 minutos de digestin 30 a 45 minutos de digestin La contaminacin es reducida. La contaminacin es reducida. es un recipiente cerrado es un recipiente cerrado Los elementos voltiles son retenidos. Los elementos voltiles son retenidos. es un recipiente cerrado es un recipiente cerrado Se reduce el consumo de reactivos. Se reduce el consumo de reactivos. no se evapora el cido, se requiere mximo 5 ml de no se evapora el cido, se requiere mximo 5 ml de cido o mezcla de cidos cido o mezcla de cidos </li> <li> Diapositiva 27 </li> <li> Page 26 Por qu microondas ? Los blancos tienen lecturas pequeas. Los blancos tienen lecturas pequeas. No se contamina la muestra es un recipiente cerrado No se contamina la muestra es un recipiente cerrado La microonda calienta el centro de la muestra. La microonda calienta el centro de la muestra. Una reaccin ms eficiente Una reaccin ms eficiente Resultados reproducibles. Resultados reproducibles. No se pierden los elementos No se pierden los elementos Puntos de ebullicin altos (supercalentamiento). Puntos de ebullicin altos (supercalentamiento). Mejor calidad de digestin Mejor calidad de digestin </li> <li> Diapositiva 28 </li> <li> Page 27 Un horno de microondas de cocina NO ES un horno de microondas de laboratorio !!! </li> <li> Diapositiva 29 </li> <li> Page 28 Sistema de doble magnetrn Energa de microondas de 1400 W sin pulsacin Cavidad recubierta de PTFE, con capacidad de 66 litros Sistema de enfriamiento integrado Puerta de seguridad Fcil acceso al panel de control Horno de microondas </li> <li> Diapositiva 30 </li> <li> Page 29 Sistema de enfriamiento No hay sobrecalentamiento durante la digestin Reduce el desgaste del material Enfriamiento en 15 minutos Extraccin segura de los vapores cidos Soporta y controla las reacciones exotrmicas Parte integral de sistema de extraccin con solventes </li> <li> Diapositiva 31 </li> <li> Page 30 Software Librara con mtodos probados El usuario puede editar y almacenar los nuevos mtodos Calibracin Automtica </li> <li> Diapositiva 32 </li> <li> Page 31 Interaccin del material con la microonda </li> <li> Diapositiva 33 </li> <li> Page 32 Cavidad multimodal (horno) Magnetrn Cavidad del hornoRotorRecipientes Sensor de presin </li> <li> Diapositiva 34 </li> <li> Page 33 Seguridad en microondas </li> <li> Diapositiva 35 </li> <li> Page 34 Nuevo Rotor 48MF50 La solucin para un carga muy grande de muestras para: Muestras ambientales Materiales biolgicos Alimentos Aplicaciones clnicas Caractersticas 48 recipientes de presin Control de presin y temperatura Enfriamiento rpido Gran facilidad de manejo </li> <li> Diapositiva 36 </li> <li> Page 35 Rotor 48MF50 campos de aplicacin Muestras ambientales Agua, agua residual, suelos, sedimentos, mtodos USEPA 3051 y 3052 Anlisis de agricultura Forraje, plantas, fertilizantes Materiales biolgicos Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de grasa Anlisis de materiales Fcil descomposicin de metales y aleaciones, por ejemplo: hierro, bronce Vidrio, cuarzo, pinturas Muestras de minera y geoqumicas Fcil descomposicin de rocas y minerales </li> <li> Diapositiva 37 </li> <li> Page 36 Multiwave 3000 Temperatura (C) Presin (bar) XQ80 80 300 Alimentos (alto contenido de grasa) Plsticos, fibras Aceite, grasa, Carbn, Reactivos XF100 60 260 Desecho Mezclado, Semiconductores Cermicos, Minerales, Cenizas, Escoria Refractarios HF100 40 Material Biolgico, Suelos Contaminados, Suelos, Metales, Aleaciones Material Geolgico, Vidrio, Cuarzo 240 MF50 &amp; MF100 20 200 Agua, efluentes, Agua Residual, Material Vegetal, Suelos, Sedimentos, Procedimientos de la EPA </li> <li> Diapositiva 38 </li> <li> Page 37 Multiwave 3000 La solucin clara para la preparacin de muestras! </li> <li> Diapositiva 39 </li> <li> Page 38 AAnalyst 200 </li> <li> Diapositiva 40 </li> <li> Page 39 AAnalyst 400 Mayor flexibilidad </li> <li> Diapositiva 41 </li> <li> Page 40 AAnalyst 700 y AAnalyst 800 </li> <li> Diapositiva 42 </li> <li> Page 41 Caractersticas Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito Tubos de grafito con plataforma de Lvov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos AAnalyst 700 p </li> <li> Diapositiva 43 </li> <li> Page 42 Caractersticas AAnalyst 800 p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flama p Tubos de grafito con plataforma de Lvov integrada p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGA </li> <li> Diapositiva 44 </li> <li> Page 43 Generador de Hidruros </li> <li> Diapositiva 45 </li> <li> Page 44 Gracias </li> </ul>