ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN LLAMA nelmary

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    11-Jul-2015

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ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA EN LLAMANelmary Roas N Expediente: 20081-0060. Seccin: 04.

Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre. Avenida Corpahuaico entre Avenida La Salle y Avenida Rotaria. Edificio de Ing. Qumica, Laboratorio de Anlisis de Instrumental, Aula LAB-AIN. 07 de Junio del 2011. Resumen. El proceso de absorcin atmica, est basado en la atomizacin en la llama. Donde una solucin diluida de la muestra es nebulizada, a fin de reducirla a un fino aerosol de solido-gas, posteriormente es introducida a la llama, all es logrado la desolvatacin, y mediante la continua adicin de calor la muestra es volatilizada, hasta lograr su disociacin a tomo en estado fundamental. Dicho tomo, es quien absorbe la radiacin. El proceso anteriormente descrito, ocurre en un espectrofotmetro de Absorcin atmica y mediante el mismo, es posible obtener la absorbancia de las muestras. En esta oportunidad, se llev a cabo el anlisis cuantitativo del Cu en ciertas muestras suministradas en el laboratorio de Anlisis Instrumental, para ello fue empleada la tcnica de Absorcin Atmica, a fin de obtener las absorbancias de las soluciones patrn de Cu y de las muestras desconocidas, luego mediante la curva de calibracin de la experiencia, se determin la concentracin requerida de los analitos. Del anlisis realizado se reporto una concentracin Cu de 49,2188ppm + 0,00045 para la muestra problema A, con un porcentaje de error de 1,56 % respecto al valor real (50ppm) y adems se calculo una concentracin de Cu para la muestra problema #24 de 0,03125ppm+ 0,0005 y una concentracin de Cu de 0ppm + 0,0004 correspondiente a la muestra # 8. Es adecuado destacar, que las curvas de calibracin, permitieron visualizar la influencia de la concentracin sobre la absorbancia, y adems ver la correspondencia de la experiencia respecto a la Ley de Beer.

Introduccin.

afianzara el enfoque terico que se posee respecto a la absorbancia.

La espectroscopia de absorcin atmica en llama, es una tcnica que permite la determinacin de ms de 60 elementos metlicos o metaloides. A nivel industrial es ampliamente usada en la Agricultura y alimentos, para el anlisis de los suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, entre otros. Adems, posee aplicacin en biologa, geologa, siendo su propsito en diversas ramas, el anlisis cuantitativo de ciertos elementos que constituyen la muestra de inters. En esta oportunidad, se analizara algunas muestras problemas, proporcionadas en el laboratorio de anlisis instrumental, a fin de determinar la concentracin del Cu contenido en las mismas; para ello se empleara la tcnica de absorcin atmica y se dar uso a un espectrofotmetro de absorcin atmica (marca Perkin Elmer). Por esta razn, para el anlisis cuantitativo, se realizara mediciones de la absorbancia de muestras patrones y mediante, la curva de calibracin se determinara la concentracin de la muestras desconocidas con su

Objetivos. Objetivo General. Determinar la concentracin de un anlito en una muestra problema suministrado en el laboratorio, a partir de la aplicacin de espectroscopia de absorcin atmica. Objetivos Especficos. Optimizar instrumentales, espectrofotmetro de los parmetros del absorcin

atmica, segn lo establecido en el manual del equipo, para el elemento Cu. Preparar 5 soluciones diluidas de la muestra del patrn, y medir la absorbancia de las mismas y de la muestra desconocida, a travs del espectrofotmetro. Realizar la curva de calibracin para la experiencia llevada a cabo con el espectrofotmetro. Determinar la concentracin de las muestras problemas, mediante el uso de la curva de calibracin.

respectiva absorbancia medida. El citado anlisis, permitir visualizar, la tcnica de absorcin atmica y el manejo de los equipos necesarios para medir la absorbancia de las disoluciones, as mismo,

PARTE EXPERIMENTAL. Equipos y Materiales. Espectrofotmetro Atmica. Marca Perkin Elmer 3100. Balones aforados de 100 mL y 50 mL. Marca Pyrex. Pipetas volumtricas de 1.000,006 mL; 3.000.01 mL. Marca Pyrex. Pipeta volumtrica de 4.000.015, marca Germany LMS Propipeta. Beacker de 40 0,05 mL, marca Pirex. Piseta. de Absorcin

Metodologa. I Parte. Preparacin de Patrones. De acuerdo al manual del fabricante del espectrofotmetro de Absorcin Atmica, se report que el para intervalo el lineal del Cu, instrumento elemento

corresponda de {0-5} ppm. Inicialmente fue preparada una solucin diluida de 100ppm a partir de la solucin madre de 1000ppm. Luego se preparan soluciones diluidas (de la solucin de 100ppm) de concentraciones de 1ppm,

2ppm, 3ppm, 4ppm y el blanco. Para esto, se tomara alcuotas diferentes de de la solucin patrn y se diluirn con agua, en matraces aforados de 100mL. A las

Reactivos. Agua destilada. Lab-Line. Chemical Product. Distribuido por Quimax. Solucin patrn de Cu. Estndar de concentracin Chemic Gimbl. Muestra. La muestras desconocidas fueron 1000ppm. Fluka

soluciones patrn preparadas se les medir la absorbancia, como tambin a las muestras problemas. Es adecuado resaltar, que la muestra problema aportada en el laboratorio tambin fue diluido con agua destilada a una solucin de 50 mL. II Parte. Optimizacin de los parmetros Instrumentales. Segn lo establecido en el manual del equipo para el elemento Cu, fue

proporcionadas por la Tcnica Tania Cinelli, y las soluciones patrn fueron preparadas en el laboratorio, a partir de una solucin madre de 1000 ppm de Cu. Esta solucin, fue diluida a una solucin de 100 ppm, a fin de preparar a partir de ella, otras soluciones diluidas con concentraciones que estuvieran dentro del rango lineal del equipo.

seleccionada una longitud de onda de 324, 8 nm; un ancho de 0,7 nm; se aplico una corriente de 30-35mA y en lo que respecta a la altura de la rendija, se coloco en alta.

La flama usada fue de Acetileno-Aire en proporcin 1:2, a fin de obtener una llama de color azul. Posteriormente se procedi a alinear la lmpara de ctodo hueco tanto vertical, como horizontalmente. Una vez ajustados los parmetros en el equipo, se encendi la llama y se introdujo el capilar del

Tabla de Datos Experimentales. Tabla 1. Absorbancias medidas en el espectrofotmetro de Absorcin Atmica. Concentracin Absorbancia Patrn medida. (+ apreciacin). 0 ppm 0,000 + 0,0001 1ppm 0,013+ 0,0006 2ppm 0,028+ 0,0005 3ppm 0,039+ 0,0006 4ppm 0,051+ 0,0011 concentracin Absorbancia de la muestra medida. (+ problema: apreciacin) problema A 0,051+ 0,0004 problema A 0,051 + 0,0005 Problema #24 0,001+ 0,0005 problema #8 0,000+ 0,0004 Fuente: Nelmary Roas.

%CV4,6154 1,7857 1,5385 2,1569

espectrofotmetro

en un blanco, de este

modo, se logro optimizar la relacin de Flujos de combustible y oxidante, verificar la alineacin y altura del mechero, y adems se configuro el equipo, de acuerdo al uso que se le iba a dar. III Parte. Anlisis de la muestra

%CV

0,7843 0,9804 50 40

problema. Se midi la seal de absorbancia de las soluciones patrones y de la muestra

Tabla 2. Observaciones Experimentales.

problema. Progresivamente se elaboro la curva de calibracin (A vs C) de acuerdo las mediciones obtenidas, a fin de determinar la concentracin del Cu en la muestras problemas.

= 324,8 nm. ancho= 0,7 nm Alto= interruptor en alto. Corriente aplicada= 30-35 mA. Rango lineal = 0-5 ppm. error Relativo= Sensibilidad= 0,077ppm. Sensibilidad de Verificacin 4 ppm. Flama recomendada: aire-acetileno.

Resultados y Discusin. Tabla 3. Resultados Experimentales.

El error referente a la muestra problema puede atribuirse a factores de tipo

sistemtico, como la preparacin de la solucin diluida de la muestra problemaConcentracin . Resultado reportado. Valor terico.

"A, e incluso en la preparacin de las soluciones patrones; esto por consiguiente

problema A problema #24 problema #8

49,2188ppm + 0,00045

50ppm.Error= 1,56%

afecta la concentracin y a su vez a la absorbancia leda en el espectrofotmetro, lo anterior se debe, ya que el proceso de absorcin atmica, obedece a la Ley de

0,03125ppm+ 0,0005

0ppm + 0,0004

Beer, donde la absorbancia es proporcional, a la concentracin, al camino ptico que recorre la radiacin para alcanzar la muestra y a la absortividad.

Ecuacin de las curva de calibracin.

Fuente: Nelmary Roas.

As mismo, de acuerdo a la curva de calibracin obtenida de la experiencia, se noto la relacin lineal entre la absorbancia y

Discusin de Resultados. Mediante la aplicacin de espectroscopia de Absorcin Atmica, fue posible determinar la concentracin de Cu en la muestra problema A, #24 y #8. A travs de la curva de calibracin sencilla (Avs C), se analizo cuantitativamente el elemento Cu, contenido en la muestras desconocidas, resultando una concentracin de 49,2188ppm + 0,00045 para la muestra problema A, con un porcentaje de error de 1,56 % respecto al valor real (50ppm). As mismo, se calculo una concentracin para la muestra problema #24 de 0,03125ppm+ 0,0005 y una concentracin de 0ppm + 0,0004 correspondiente a la muestra # 8.

la concentracin, lo que evidencia que las interacciones dependientes de la

concentracin de los iones de Cu son mnimas, por tanto, sigue la ley de Beer. No obstante, presentan una correlacin lineal no muy buena de 0.997 por lo que se observa que estos datos no se ajustan del todo a una lnea recta como lo predice le ley de Beer, debido a errores generados por las

desviaciones de esta ley. Una de las citadas desviaciones puede corresponder al instrumento, las cuales deben ser originadas por la radiacin parsita, es decir, la radiacin que emerge del monocromador suele estar contaminada con pequeas cantidades de radiacin dispersada o parsita. sta, con frecuencia

difiere sustancialmente en la longitud de onda de la radiacin principal y adems, puede no haber atravesado la muestra. Sin embargo, la apreciacin registrada por el equipo, permite inferir que los errores asociados al mismo son mnimos, pues cada absorbancia medida, presenta una

proporcin 1:2, a fin de obtener una llama de color azul. Se prepararon 5 soluciones diluidas de la muestra del patrn, a las cuales les fue medidas la absorbancia a

travs del espectrofotmetro. Del mismo modo, se realizo con las muestras problemas. Fue Realizada para a la la curva de

desviacin estndar pequea. A pesar de la diferencia entre el valor obtenido y el real, se considera que la concentracin reportada es confiable, debido a que su error por defecto es pequeo, y adems las mediciones realizadas en el espectrofotmetro son precisas. Conclusiones. Se empleo el espectrofotmetro de absorcin atmica. Marca Perkin Elmer 3100, para las mediciones de la absorbancia de las soluciones patrn y muestras desconocidas. Se Optimizo los parmetros del de absorcin

calibracin llevada

experiencia con el

cabo

espectrofotmetro, mediante esta, se determino la concentracin de las muestras desconocidas. Se reporto una concentracin de 49,2188ppm + 0,00045 para la muestra problema A, con un

porcentaje de error de 1,56 % respecto al valor real (50ppm). Se calculo una concentracin para la muestra problema 0,0005 #24 y de una

0,03125ppm+

instrumentales, espectrofotmetro

concentracin de 0ppm + 0,0004 correspondiente a la muestra # 8.

atmica, segn lo establecido en el manual del equipo, para el elemento Cu. Fue seleccionada una longitud de onda de 324, 8 nm; un ancho de 0,7 nm; se aplico una corriente de 3035mA y en lo que respecta a la altura de la rendija, se coloco en alta. La flama usada fue de Acetileno-Aire en Recomendaciones. Debe prepararse para las soluciones un

correctamente anlisis ptimo.

asegurar

Optimice los parmetros del equipo, de acuerdo a las especificaciones del manual, a fin de evitar desviaciones instrumentales.

Lavar muy bien los utensilios de trabajo, antes de emplearlos en la experimentacin. Clculos tpicos. I Parte. Preparacin de Patrones. En el laboratorio fue suministrada una solucin patrn de 1000 ppm de Cu, sta solucin, fue diluida a 100ppm, a fin de obtener

Colocar el corrector de matriz (o blanco) entre cada medida de absorbancia realizada de manera que se calibre el equipo antes de efectuar la prxima medicin.

posteriormente soluciones de 1ppm, 2ppm, 3ppm y 4ppm , segn las especificaciones del manual, para el anlisis de este elemento en el espectrofotmetro. Por factor de dilucin se tiene:

Agitar los balones con las soluciones antes de que sean absorbidas por el nebulizador para que la muestra sea lo ms homognea posible evitando estimaciones bajas de concentracin.

Referencias. Skoog, D (1994). Anlisisis As como Cc= 1000ppm. Vd= 100 mL. Cd= 100ppm. Tenemos:

Instrumental. (5ta edicin). Mxico: Mc Graw Hill. Skoog,D y otros (1976). Fundamentos de Qumica Analtica. Espaa: Editorial Revert S.A.. Robinson, J. W. (1974). Principios de Anlisis Instrumental, Espaa: Editorial Acribis. Manual de laboratorio de Espectroscopia de Absorcin y Emisin Atmica en Llama. UNEXPO. 2000.

Con este volumen se prepar la solucin diluida de la solucin madre. 1. Elaboracin de las soluciones diluida los patrones.

Patrn N 1 (0 ppm)

Patrn N 1 (2 ppm)

Patrn N 1 (3 ppm)

Y de la ecuacin de la curva de calibracin, tenemos que:

Patrn N 1 (4 ppm) Para la Muestra problema 1 de A Patrn N 1 (5 ppm)

2. Curva de calibracin. Realizando una regresin lineal con los datos de concentracin y absorbancias arrojados por los patrones (Ver Tabla N 1), se obtuvo la siguiente ecuacin de la curva de calibracin:

Para la Muestra problema 2 de A

As, calculando un promedio de las dos mediciones anteriores obtenemos la concentracin de nuestra muestra problema. ( )

curva de calibracin0.06 0.05 Absorvancia. 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 5 10 Concentracin (ppm) Valores Y Linear (Valores Y) A = 0,012C 0,012 R = 0,997

Calculando la desviacin estndar: ( )

As, la concentracin de nuestra muestra problema es: ( ) Clculo del porcentaje de error.

As

una

vez

graficada

la

curva

de

Valor Terico: 50 ppm| | | |

calibracin y obtenida la ecuacin de la misma, se procede a determinar la

concentraciones de la muestras problemas. Haciendo uso de la siguiente ecuacin:

Para el resto de las muestras problemas, #24 y#8, como no estaban diluidas, tan solo fue aplicado la ecuacin de la curva de calibracin, tal como sigue:

Para la muestra problema #24:

Para la muestra problema #8:

Lo anterior indica que el espectrofotmetro, no detecto la seal correspondiente a esa muestra.