ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. La espectroscopía atómica se basa en la ABSORCIÓN, EMISIÓN o FLUORESCENCIA de átomos o iones elementales, dos regiones.

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    23-Jan-2016

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ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICAESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICALa espectroscopa atmica se basa en la ABSORCIN, EMISIN o FLUORESCENCIA de tomos o iones elementales, dos regiones del espectro electromagntico dan informacin atmica: UV-VIS y rayos-XLa espectroscopa de AA es un medio sensible para la identificacin cuantitativa de ms de 60 metales o elementos metaloidesLos espectros atmicos UV y VIS se obtienen mediante un adecuado tratamiento trmico, que convierte los componentes de una muestra en tomos o iones elementales gaseososLas tcnicas espectroscpicas de AA consisten en cuantificar la energa absorbida proveniente de una fuente de radiacin incidente, que ha excitado a los electrones elementales en estado fundamental El proceso por medio del cul la muestra se convierte en vapor atmico se denomina ATOMIZACIN. Existen dos tipos de atomizadores: Continuos y Discretos. Los atomizadores CONTINUOS se usan para la atomizacin con llama, en dicho mtodo la muestra disuelta se introduce en una llama a una velocidad constante, por aspiracinLos atomizadores DISCRETOS se usan para el mtodo de Atomizacin Electrotrmica (Hornos de Grafito) y en ellos se introduce una cantidad medida de la muestraLos espectros atmicos se originan a partir de las transiciones electrnicas entre orbitales atmicos y producen lneas de absorcin extremadamente delgadas con anchos de banda de longitud de onda de aproximadamente 0.1 nm. Los picos de absorcin atmica son mucho ms angostos que los que se observan en la espectrometra molecular UV-VIS, ya que no hay orbitales enlazantes en la capa electrnica de valencia externa.Los espectros de emisin, absorcin o de fluorescencia de las partculas atmicas gaseosas (tomos o iones) estn constituidos por lneas estrechas y bien definidas que provienen de las transiciones de los electrones ms externos. En el caso de los metales, las energas de esas transiciones son tales que implican a las radiaciones UV, VIS y NIR Un espectro de AA caracterstico consta predominantemente de LNEAS de RESONANCIA que son el resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. ATOMIZACIN CON LLAMAEn este tipo de atomizacin una solucin de la muestra se pulveriza en la llama mediante un nebulizador, que transforma la muestra en un aerosol (gotas diminutas de lquido). En la llama ocurren una serie de procesos encadenados que llevan como resultado una mezcla de tomos y iones del analito, molculas de muestra y otras especies moleculares y atmicas TIPOS DE LLAMAS MS UTILIZADAS EN ESPECTROSCOPA ATMICACOMBUSTIBLEOXIDANTETEMPERATURA Cacetilenoaire2100 - 2400acetilenoxido nitroso2660 2800acetilenooxgeno3050 3150ESTRUCTURA DE LA LLAMA La regin interconal es la de mayor temperatura y permite mayor reproducibilidad de anlisisATOMIZADOR DE LLAMAConsisten de un NEBULIZADOR NEUMTICO que transforma la solucin de la muestra en una niebla o aerosol que luego se introduce en un quemador. El gas a presin alta es el agente oxidante.ATOMIZADORES ELECTROTRMICOS (HORNOS DE GRAFITO)En estos atomizadores, se evaporan primero unos pocos uL de muestra a temperatura moderada y luego se calcinan a una temperatura ms alta en un tubo de grafito calentado elctricamente. Despus de la calcinacin la corriente se incrementa a varios cientos de amperios, lo cul eleva la temperatura a unos 2000 o 3000 C. En estas condiciones se mide la absorcin de las partculas atomizadas.Los mtodos analticos que se basan en la absorcin atmica son muy especficos debido a que las lneas de absorcin atmica son considerablemente estrechas y las energas de transicin electrnica son nicas para cada elemento. FUENTES DE RADIACINLmpara De ctodo huecoTIPOS DE INTERFERENCIAS QUE PUEDEN PRESENTARSE Presencia de productos de combustinESPECTRALES Dispersin o absorcin debida a matriz de la muestra Formacin de compuestos voltilesQUMICAS Equilibrios de disociacin ionizacin en la llama (xido nitroso u oxgeno)