Espectroscopia de Emisión Atómica de Plasma_PAOLA ALVAREZ

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    17-Jan-2016

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ICP-AES y Mtodo 7300 NIOSH

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ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA DE PLASMAPlasma Mezcla gaseosa conductora de la electricidad (generalmente Ar) Contiene una concentracin significativa de cationes y electrones (equilibrada, la carga neta se aproxima a cero) Iones de Ar y los electrones son las principales especies conductoras, Los iones de argn en un plasma son capaces de absorber la suficiente energa de una fuente externa como para mantener la T necesaria Tipos de plasma:1. plasma de acoplamiento inductivo (ICP)2. plasma de corriente continua (DCP)3. plasma inducido por microondas (MIP)Plasma de acoplamiento inductivo (ICP) Tres tubos concntricos de cuarzo a travs de los cuales fluyen corrientes de Ar Velocidad de consumo total de argn de 5 a 20 L/min El dimetro del tubo ms grande es de aprox 2,5 cm Rodeando la parte superior de este tubo se encuentra una bobina de induccin, que produce una potencia de 0,5 a 2 kW a unos 27 o 41 MHz La ionizacin del Ar se inicia por medio de una chispa que proviene de la bobina Los iones resultantes y sus electrones asociados interaccionan con el campo magntico producido por la bobina de induccin Los iones y los electrones dentro de la bobina se mueven en trayectorias circularesProceso de excitacin-emisinAtomizadores de plasma Transforman los componentes de las muestras en tomos o iones elementales sencillos Produccin de espectros de lneas UV-vis tiles para el anlisis cualitativo y cuantitativoIntroduccin de la muestra Las muestras se introducen dentro de la antorcha mediante un flujo de Ar de 0,3 a 1,5 L/min a travs del tubo central de cuarzoSPRAY CHAMBERElementos susceptibles de determinacin Todos los elementos metlicos Para la determinacin de B, P, S, N, C se necesita un espectrmetro de vaco Las lneas de emisin de estos elementos se encuentran por debajo de 180 nm (absorben todos los componentes atmosfricos) No metales alcalinos: Limitado a la determinacin de ~ 60 elementosVentajas de la fuente de plasma Temperaturas ms elevadas Permite obtener intensidades ptimas de la lnea analtica es distinta de un elemento a otro Menor interferencia entre elementos Buenos espectros de emisin para la mayora de los elementos en unas mismas condiciones de excitacin. Permiten la determinacin de bajas concentraciones de elementos, de compuestos muy resistentes a la descomposicin trmica (xidos de boro, fsforo, uranio, circonio). Permiten la determinacin de no metales como Cl, Br, I y SMTODO ANALTICO 7300ELEMENTOS (ICP)(Digestin por cido ntrico/perclrico)MUESTREOEQUIPO DE MUESTREO: FILTRO (membrana de steres de celulosa de 0.8um o membrana de cloruro de polivinilo de 5.0um)NDICE DE FLUJO: 1-4 lpmENVO: rutinarioESTABILIDAD DE LA MUESTRA: estableVOL. MX. /MN.: depende del elementoMEDICINREACTIVOS PARA LA DIGESTIN: HNO3 conc/ HClO4 conc 5 ml; en Condiciones: T ambiente, 30 min.; 150 o hasta sequedad casi total SOLUCIN FINAL: HNO3 al 4%, HClO4, al 1%, 25 ml LONGITUD DE ONDA: depende del elemento; EXACTITUDRANGO ESTUDIADO: No determinado SESGO: no determinado PRECISIN TOTAL: no determinada EXACTITUD: No determinadaREACTIVOS: 1. cido ntrico (HNO3), concentrado, ultra puro. 2. cido perclrico (HClO4), concentrado, ultra puro.* 3. cido para digestin: 4:1 (v/v) HNO3:HClO4. Mezclar 4 volmenes de HNO3 concentrado con 1 volumen de HClO4 concentrado. 4. Solucin cida de dilucin, HNO3 al 4%, HClO4 al 1%. Agregar 50 ml de cido para digestin en 600 ml de agua; diluir a 1 l. 5. Argn. 6. Agua destilada y desionizada. EQUIPO: 1. Dispositivo para muestreo: filtro de membrana de steres de celulosa, 2. Bomba de muestreo personal, 1 a 4 lpm, con tubo conector flexible. 3. Espectrmetro de ICP-AES. 4. Regulador, de dos fases, para argn. 5. Vasos de precipitado, 6. Matraces volumtricos7. Pipetas volumtricas variadas segn se necesiten.8. Parrilla, temperatura superficial de 150 oC. PREPARACIN DE LA MUESTRA: 1. Abrir los casetes que sostienen los filtros y transferir las muestras y los blancos a vasos de precipitado limpios. 2. Agregar 5 ml de cido para digestin. Cubrir con cubierta de cristal. Dejar reposar 30 minutos a temperatura ambiente. 3. Agregar 2 ml de cido para digestin y repetir el paso 5. Repetir este paso hasta que la solucin sea clara. 4. Quitar la cubierta de cristal y enjuagarla con agua destilada en el vaso de precipitado. 5. Elevar la temperatura a 150 o C y dejar que la muestra se seque casi por completo (aprox. 0.5 ml). 6. Disolver el residuo en 2 a 3 ml de solucin cida de dilucin. 7. Transferir las soluciones a los matraces volumtricos, a una medida cuantitativa de 25 ml. 8. Diluir hasta completar el volumen con la solucin cida de dilucin. MEDICIN: 1. Ajustar el espectrmetro segn las condiciones especificadas por el fabricante. 2. Analizar los estndares y las muestras. CLCULOS: 1. Obtener las concentraciones de la solucin para la muestra, Cs (g/ml), y el promedio del blanco, Cb (g/ml), del instrumento. 2. Utilizando los volmenes de solucin de la muestra, Vs (ml), y el blanco, Vb(ml), calcular la concentracin, C (mg/m3), de cada elemento del volumen de aire muestreado, V (l):