Espectroscopia juny

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    24-Jun-2015

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exemples espectres

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<ul><li> 1. TCNIQUES ESPECTROSCPIQUES<br />(I espectrometriques)<br /></li></ul> <p> 2. 3. 4. (Espectroscpia IR)<br /> 5. introduccio_a_l_espectroscopia BTX.doc<br />http://www.uhu.es/quimiorg/ir2.html<br /> 6. 2.- Zonas del espectro<br />Frecuenciacm-1<br />4500<br />2500<br />2000<br />1800<br />650<br />1650<br />1500<br />C-Cl<br />C=N<br />C C<br />O-H<br />C=C=C<br />C=O<br />C-O<br />C=C<br />C N<br />N-H<br />Comb<br />C-N<br />X=C=Y<br />Ar<br />C-H<br />C-C<br />(C,O,N,S)<br />2,5<br />4<br />5<br />5,5<br />6,1<br />6,6<br />15<br />l en m<br />Mayor energa<br /> 7. 4.- INTERPRETACIN DE UN ESPECTROIR<br />carbon-oxygen double, C=O(1680-1750)<br />carbon-oxygen single, C-O(1000-1300)<br />oxygen-hydrogen, O-H (2500-3300)<br />carbon-hydrogen, C-H(2853-2962)<br />carbon-carbon single, C-C (H.dact)<br />cido etanoico<br /> 8. Etanol<br />O-H en los alcoholes 3230-3550 cm-1<br />C-H3000 cm-1<br />C-O 1000-1300 cm-1<br /> 9. Etanoato de etilo<br />C-H<br />C=O<br />1740 cm-1<br />C-O<br />1000-1300 cm-1<br /> 10. cido 2-hidroxipropanoico (cido lctico)<br />O-H cido<br />2500-3300<br />O-H cadena<br />3230-3550<br />C=O<br />1740 cm-1<br /> 11. 1-aminobutano<br />N-H <br />3100-3500<br />Doble depresin tpica de amina primaria<br />C-H<br /> 12. Espectrometria de masses<br /> 13. En espectrometra de masa, las molculas son convertidas en iones de tal forma que se las pueda dirigir y manipular por aplicacin de campos elctricos y magnticos.<br />Componentes bsicos de un espectrmetro de masa<br />Ionizacin de la muestra, generalmente a forma de catin (prdida de e)<br />FUENTE DE IONES<br />Separacin de los iones de acuerdo a su masa y carga<br />ANALIZADOR DE MASAS<br />DETECTOR<br />Deteccin y cuantificacin de los iones<br /> 14. Como los iones son inestables y muy reactivos se deben manipular en alto vaco<br />Existen muchas tcnicas de ionizacin de muestras, que se adecuan a los distintos tipos de sustancias.<br />Para molculas de polaridad baja o media de hasta peso molecular 500 la tcnica de ionizacin ms utilizada es la de impacto electrnico (EI)<br />Esto significa que, la muestra en estado gaseoso, es golpeada por un haz de electrones de alta energa, y este impacto produce la ionizacin<br /> 15. Esquema de un espectrmetro de masa por impacto electrnico (EI)<br /> 16. El impacto hace que la muestra M pierda un electrn, generando as un ion radical M+.(porque ahora tiene un electrn desapareado)<br />M+.Tiene un gran exceso de energa y a su vez puede fragmentarse generando un nuevo ion radical o simplemente un ion.<br />Estos iones hijos a su vez pueden fragmentarse generando otros iones<br />Al detector llegarn todos los iones, tanto el M+. Como los fragmentos de ste.<br /> 17. 18. 19. 20. El detector registra todos los iones segn su relacin m/z (relacin masa/carga) y los cuantifica segn su abundancia relativa. (como generalmente se forman iones con una sola carga m/z se trata simplemente de la masa del ion).<br />El ion molecular M+.generalmente no es el ms abundante (porque se fragmenta) permite obtener el peso molecular de la sustancia<br />Pico base: ion mas abundante del espectro(100 % abundancia relativa)<br />Los espectros de masa se registran como abundancia relativa vs. relacin m/z<br />Espectro de masa del n-dodecano<br /> 21. Busca ismeros de C3 H8 O. De cual se trata con masprobabilidad?<br /> 22. 1-propanol: CH3 CH2 CH2OH -&gt; C2H5 + CH2OH+ (=31)<br />2-propanol: CH3 CHOH CH3 -&gt; CH3 + CH3 CHOH+ (=45)<br />etil-metileter: CH3 CH2 O CH3 -&gt; CH3 + CH3 CH2O+ (=45)<br />Del1 propanol: Presenta un pic molt fort a m/z 31<br /> 23. Ejercicio: Use los siguientes EM para diferenciar entre la 2 y la 3-pentanona <br />[CH3CO]+<br />[COCH2CH2CH3]+<br />[CH3CH2CO]+<br />m/z = 57 <br />m/z = 43 y 71<br /> 24. ressonncia magntica nuclear (RMN)<br /> 25. Apantallamiento en protones<br />Los protones en distintos entornos qumicos estn apantallados en distintas cantidades. El protn hidroxilo no est tan apantallado como los protones metilo, por lo que el protn hidroxilo absorbe a un campo ms bajo que los protones metilo. Decimos que el protn est algo desapantallado por la presencia de tomos de oxgeno electronegativos.<br />Cuando los protones se encuentran en distintos entornos de la molcula y la molcula est expuesta a una frecuencia constante, los protones absorbern la radiacin a distintas intensidades del campo magntico. La RMN variar el campo magntico y representar un grfico de la absorcin de energa como funcin de la intensidad del campo magntico.<br /> 26. Los protones de metilo ms apantallados aparecen hacia la derecha del espectro (campo ms alto); el protn hidroxilo menos apantallado aparece hacia la izquierda (campo ms bajo).<br />En un espectro RMN el campo magntico aumenta desde la izquierda hacia la derecha. Las seales del lado de la derecha estn en la parte ms alta del espectro y las de la izquierda estn en la parte ms baja. Los protones apantallado aparecen en la parte alta.<br /> 27. La lnea integral (verde) indica la intensidad del pico e informa del nmero de protones que producen la seal<br />En el primer caso las dos seales estn en la proporcin 3:2. Como el nmero total de protones es de 10, una corresponde a 6 protones y la otra a 4<br />En el segundo caso las seales estn en la proporcin 3:1. Como el nmero total de protones es 8, una corresponde a 6 protones y la otra a 2<br />En el tercer caso las seales estn en la proporcin 1:1. Como el nmero total de protones es 6, cada una corresponde 3 protones<br /> 28. 2,2 dimetilpropanol (t-butanol)<br /> 29. T-butilmetileter<br /></p>