Guia Informe de Laboratorio Agua

  • Published on
    25-Nov-2015

  • View
    36

  • Download
    9

Transcript

TRABAJO DE DIAGNOSTICO DE AGUA TEMATICA: DETERMINACIÃN DE DUREZA, ALCALINIDAD, Y SÃLIDOS TOTALES, VOLÃTILES Y FIJOS Presentador por: LORENYS MELENDEZ MARTINEZ LEIKY HERAZO ARRIETA CARMEN ROMERO NAVARRO BRIAN ESCANDON BERNAL Presentado A: JORGELINA PASCUALINO Ing. Química FUNDACIÃN UNIVERSITARIA TECNOLOGICO COMFENALCO PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL DIAGNOSTICO DE AGUA CARTAGENA DE INDIAS VIII SEMESTRE 2014 CONTENIDO 1 INTRODUCCIÃN 4 2 OBJETIVOS 5 2.1 General 5 2.2 Específicos 5 3 MARCO TEORICO 6 3.1 Determinación de dureza. 6 3.2 Determinación de alcalinidad. 6 3.3 Determinación de solidos 7 4 EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS 9 5 METODOLOGIA 10 5.1 Metodología para determinación de dureza. 10 5.1.1 Preparación de la muestra 10 5.1.2 Dureza total 10 5.1.3 Dureza al calcio 10 5.2 Metodología para determinación de alcalinidad. 11 5.2.1 Preparación de la muestra 11 5.2.2 Alcalinidad a la fenolftaleína 11 5.2.3 Alcalinidad total 12 5.2.4 Cálculos 12 5.3 Metodología para determinación de solidos 13 5.3.1 Sólidos totales 13 5.3.2 Sólidos volátiles totales y fijos totales 14 5.3.3 Sólidos suspendidos y disueltos 15 6 DATOS Y RESULTADOS 17 6.1 Determinación de dUREZA (punto 1) 17 6.1.1 Dureza total 17 6.1.2 Dureza al calcio 17 6.2 Determinación de Alcalinidad 18 6.2.1 Alcalinidad (Punto 1) 18 6.2.2 Alcalinidad (Punto 2) 19 6.3 DETERMINACION DE SOLIDOS. 21 6.3.1 Solidos totales 21 6.3.2 Solidos suspendidos 22 7 RECOMENDACIONES 23 7.1 Determinación de dureza. 23 7.2 Determinación de Alcalinidad. 23 7.3 Determinación de solidos 23 8 BIBLIOGRAFÃA 24 INTRODUCCIÃN Un índice de calidad de agua, consiste básicamente en una expresión simple de una combinación más o menos compleja de un número de parámetros, los cuales sirven como una medida de la calidad de agua. El índice puede ser representado por un número, un rango, una descripción verbal, un símbolo o un color. El propósito de los (ICA), es simplificar en una expresión numérica las características positivas o negativas de cualquier fuente de agua (National Sanitation Foundation â INSF 1970). Este índice indica el grado de contaminación del agua a la fecha del muestreo. Para la determinación de la calidad de agua de la isla Tierra Bomba, fueron tomadas dos muestras en diferentes puntos, en el presente informe se desarrollará el análisis en laboratorio y se realizaran los cálculos de las muestras recolectadas para determinar los parámetros, Alcalinidad, Dureza y sólidos. OBJETIVOS General Determinar la dureza, alcalinidad, y sólidos de muestras de aguas tomadas en Tierra Bomba Específicos · Determinar la alcalinidad total de una muestra de agua e identificar las causas de la misma · Determinar la dureza total de una muestra de agua e identificar la contribución de la dureza carbonácea y la dureza no-carbonácea. · Realizar un análisis de los sólidos totales, disueltos y en suspensión en una muestra de agua. MARCO TEORICO Determinación de dureza. En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio expresada como carbonato de calcio en mg/L. El método titulométrico se basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se utiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por cálculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente. El método es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente coloreadas, salinas o con altos contenidos de metales. Las aguas residuales o contaminadas deben someterse previamente a una digestión ácida. Determinación de alcalinidad. La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de ácido mineral fuerte (generalmente H2SO4) hasta pH 8,3 (utilizando fenolftaleína como indicador) y 4,5 (utilizando naranja de metilo como indicador). Estos puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8,3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4,5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total. La relación entre los valores de alcalinidad (o volumen de solución titulante) a cada uno de los indicadores y la contribución de cada elemento se presentan en la tabla 1. Tabla 1. Valores de las causas de alcalinidad Determinación de solidos Entre los principales objetivos de las depuradoras, se encuentra la eliminación de sólidos contenidos en el agua residual. Estos sólidos son de varios tipos: a. Sólidos Totales (TS): si se toma una muestra de agua residual y evaporamos toda el agua, el residuo seco resultante constituye los sólidos totales presentes en el agua de partida. b. Sólidos Disueltos (TDS): aquella fracción de los sólidos totales que cuando se filtra una muestra de agua residual (tamaño de poro 0,45 µm) es capaz de atravesar el filtro. c. Sólidos Suspendidos (TSS): fracción de los sólidos totales que quedan retenidos en el filtro. d. Sólidos Sedimentables: fracción de los sólidos en suspensión capaz de separarse del agua por sedimentación. Es de gran interés en el diseño de sedimentadores y de lagunas anaerobias. e. Sólidos no Sedimentables: fracción de los sólidos en suspensión que no se separan por sedimentación. Además de esta clasificación, los sólidos se pueden diferenciar entre sólidos inorgánicos y orgánicos. Los sólidos orgánicos pueden ser utilizados por los microorganismos, estabilizándolos durante el proceso de depuración. Esta medida de los sólidos orgánicos nos da una idea de la tratabilidad biológica de la muestra. Los sólidos inorgánicos son sustancias minerales y algunas de ellas también pueden ser utilizadas por los microorganismos. Luego de calcinar la muestra seca a 550ºC, la materia orgánica se elimina como materia volátil y la materia inorgánica queda como residuo o sólidos fijos. EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS DETERMINACION DE DUREZA DETERMINACION DE ALCALINIDAD DETERMINACION DE SOLIDOS · Bureta 25 mL · Soporte universal · Pinza para soporte de buretas · Matraz Erlenmeyer 250mL · Probeta 100mL · Pipeta 10-25 ml + pera · Indicador Negro de Eriocromo T · Indicador de Murexida · Solución EDTA 0.01M · Solución Tampón para Dureza Total (pH 10) · Solución de hidróxido de sodio 1 N · Termómetro · Bureta 25 mL · Soporte universal · Pinza para soporte de buretas · Matraz Erlenmeyer 250mL · Probeta 100mL · Pipeta 10-25 ml + pera · Indicador de fenolftaleina · Indicador de naranja de metilo · H2 SO4 0,02N · Tiosulfato de sodio 0,1N · Termómetro · Balanza analítica de precisión. · Pipeta 5-10 ml. · Equipo de filtración. · Filtros de análisis de sólidos. · Bomba de vacío. · Crisoles de porcelana. · Horno 105ºC · Horno mufla. · Probetas · Vasos de precipitados. · Desecador · Pinzas para crisoles · Pinzas para filtro METODOLOGIA Metodología para determinación de dureza. Preparación de la muestra a. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. b. Pipetear un volumen V1 (generalmente 50 mL) de muestra en un erlenmeyer. Dureza total a. Preparar la muestra de acuerdo con las instrucciones del punto 5.1. b. Añadir 1 mL de solución tampón y una cucharilla de Indicador Negro de Eriocromo T a la muestra. La solución tomará color rojo vino. c. Titular con la solución EDTA hasta que el color se torne azul suave. d. Anotar los mL de solución titulante consumidos como V2 en ml. Nota: todas las titulaciones deben completarse dentro de los 5 minutos de haber añadido la solución tampón para minimizar la tendencia del CaCO3 a precipitar. Dureza al calcio a. Preparar la muestra de acuerdo con las instrucciones del punto 5.1. 1 b. b. Añadir 1 mL de solución NaOH 1N y una cucharilla de Indicador de Murexida (la solución tomará color rosado). c. Titular inmediatamente con solución EDTA (ya que el indicador es inestable en medio básico) hasta color violeta definido d. d. Anotar el volumen de EDTA consumido como V3 y añadir 1-2 gotas en exceso para verificar que no ocurre cambio de color adicional. e. Cálculos donde: V1 = Volumen de muestra (ml) V2 = Volumen de EDTA utilizado en la valoración (ml) M = Molaridad de la solución de EDTA f. Dureza al calcio: dónde: V1 = Volumen de muestra (ml) V3 = Volumen de EDTA utilizado en la valoración (ml) M = Molaridad de la solución de EDTA Metodología para determinación de alcalinidad. Preparación de la muestra a. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. b. Pipetear un volumen V1 (generalmente 50 mL) de muestra en un erlenmeyer manteniendo la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz. c. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Alcalinidad a la fenolftaleína a. Adicionar 2 a 3 gotas de indicador de fenolftaleína a la muestra. b. Si la muestra permanece incolora, registrar la alcalinidad a la fenolftaleína como AlcF=0 mg CaCO3/L, y el volumen de la valoración como V2=0 ml c. Si la muestra se torna rosada, titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta desaparición de color. d. Anotar los mL de solución titulante consumidos como V2 en ml. Alcalinidad total a. Añadir 3 gotas de indicador de naranja de metilo a la muestra titulada en el paso anterior. b. Si la muestra se torna de color rojo, registrar la alcalinidad al naranja de metilo como AlcM= AlcF en mg CaCO3/L, y el volumen de la valoración como V3=V2 en ml c. Si la muestra se torna amarilla, titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta que la muestra se torne de color rojo. d. Anotar los mL de solución titulante consumidos como V3 en ml. Cálculos a. Alcalinidad a la fenolftaleína: F=V2 Si F=0 entonces AlcF=0 mg CaCO3/L Si F>0, calcular AlcF según: Dónde: F=V2 (ml) N2: concentración N de solución de H2SO4 Peq: masa equivalente del CaCO3 = 50 g V1: volumen de muestra inicial (ml) AlcF: alcalinidad a la fenolftaleína (mg CaCO3/L) b. Alcalinidad al naranja de metilo: M=V3+V2 Si V3=0 entonces M=V2=F y AlcM=AlcF en mg CaCO3/L Si V3>0, calcular AlcM según: Dónde: M=V3+V2 (ml) N2: concentración N de solución de H2SO4 Peq: masa equivalente del CaCO3 = 50 g V1: volumen de muestra inicial (ml) AlcM: alcalinidad a la fenolftaleína (mg CaCO3/L) c. Causas de alcalinidad: Metodología para determinación de solidos Sólidos totales a. Pesar un crisol de porcelana (previamente secado a 105ºC y enfriado a T ambiente) y registrar su peso como mc1. b. b. Tomar un volumen conocido (registrado como V1) de muestra, previamente homogeneizada por agitación, y pesarla en el crisol, registrando el peso de la muestra + crisol como m1. c. c. Introducir la muestra en el horno a 105ºC, hasta evaporar totalmente el agua. d. Una vez evaporada toda el agua, sacar la muestra de la estufa e introducirla en el desecador hasta que alcance temperatura ambiente. e. Pesar la muestra en el crisol y registrar su peso como m2. f. Repetir los pasos c, d y e hasta obtener un peso constante (