jarak lebur

  • Published on
    11-Dec-2015

  • View
    3

  • Download
    1

Embed Size (px)

DESCRIPTION

sekilas tentang jarak lebur

Transcript

PEMBAHASAN

PEMBAHASAN

Jarak Lebur

Jarak lebur atau suhu didefinisikan sebagai rentang suhu atau suhu pada saat zat padat menyatu atau melebur sempurna. Panas yang diabsorbsi ketika satu gram padatan melebur dikenal sebagai panas peleburan. Panas tambahan selama proses peleburan tidak memberikan perubahan temperatur, sampai seluruh padatan hilang, karena panas ini dirubah menjadi energi molekuler yang potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan. Suhu lebur juga didefinisikan sebagai suhu dimana cairan murni dan padatan berada dalam kesetimbangan. Dengan kata lain, suhu kesetimbangan pada tekanan luar 1 atm disebut sebagai titik beku atau titik lebur normal.

Perubahan titik lebur terhadap tekanan dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan Clapeyron, yaitu :

Dimana Vt dan Vs adalah volume molar cairan dan padatan, Hf adalah panas peleburan molar, T adalah perubahan suhu lebur yang terjadi karena perubahan tekanan P. titik lebur sebenarnya tidak mengalami perubahan yang signifikan dengan adanya perubahan tekanan. Contohnya pada air, kenaikan tekanan 1 atm menurunkan titik beku air sekitar 0,0075oK, atau kenaikan atm sebesar 133 atm akan menurunkan titik beku 1o.

Hal-hal yang mempengaruhi jarak lebur suatu senyawa adalah berat molekul dan struktur simetris molekul, serta kuatnya ikatan antar unsur dalam senyawa tersebut. Semakin kuat ikatan tersebut, semakin besar energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan, sehingga semakin tinggi pula titik lebur senyawa tersebut. Titik lebur hidrokarbon jenuh akan naik dengan naiknya berat molekul, karena gaya van der Waals diantara molekul-molekul kristal menjadi lebih besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi daripada hidrokarbon dengan jumlah atom karbon yang ganjil. Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom sehingga memungkinkan terjadinya peleburan.

Dengan mengetahui titik lebur atau suhu lebur suatu senyawa, maka dapat diketahui kemurnian senyawa tersebut. Senyawa kristal organik nonionik yang murni akan memiliki jarak lebur yang lebih tajam atau sempit (biasanya 0,5o-1o). Adanya sejumlah kecil cemaran akan menurunkan titik lebur dan perluasan jarak lebur, misalnya 146o-149o. Melalui jarak lebur, identifikasi dan karakteristik suatu senyawa juga dapat diketahui. Apabila dua sampel memiliki jarak lebur yang berbeda maka kedua molekul tersebut berbeda baik secara struktur atau bentuk konfigurasinya. Kedua senyawa tersebut dapat diperkirakan adalah isomer struktur. Apabila kedua sampel memiliki jarak lebur yang sama, maka dapat diperkirakan kedua sampel tersebut memiliki struktur yang sama.

Menurut Farmakope Indonesia, penetapan jarak lebur suatu senyawa, jika tidak dinyatakan dalam monografi, metode yang digunakan adalah Metode III. Pada pelaksanaannya, persiapan sampel yang tidak sempurna adalah penyebab utama hasil yang tidak akurat. Persyaratan utama agar mendapatkan hasil yang baik yaitu sampel harus berupa serbuk yang sangat halus. Hal tersebut akan menyebabkan transfer panas ke sampel menjadi lebih efisien. Sampel yang memiliki bentuk kristal harus digerus menggunakan mortir hingga menjadi serbuk yang sangat halus dan homogen. Apabila sampel dalam ukuran besar diuji jarak leburnya, maka transfer panas ke sampel menjadi tidak merata sehingga hasil yang didapatkan menjadi tidak akurat. Jumlah sampel yang digunakan pada pengujian jarak lebur haruslah tepat. Jumlah sampel yang terlalu banyak akan menyebabkan jarak lebur menjadi lebuh besar karena dibutuhkan panas ekstra agar sampel tersebut mencair secara keseluruhan. Hal tersebut menyebabkan hasil yang didapat menjadi tidak akurat.

Pembahasan Prosedur

Pipa kapiler yang digunakan adalah pipa kapiler yang berdinding tipis (0,2 mm - 0,3 mm) dan salah satu ujungnya harus ditutup agar dapat diisi. Untuk dapat menutup salah satu ujungnya dapat dilakukan dengan membakar salah satu ujungnya pada pembakar bunsen sambil memutar-mutar pipa kapiler hingga ujungnya tertutup sempurna. Kemudian, untuk memasukkan serbuk sampel ke dalam pipa kapiler dilakukan dengan menekan perlahan ujung pipa yang terbuka ke sampel dari arah atas lalu dipadatkan dengan cara mengetukkan pipa perlahan ke permukaan padat. jika sampel belum memenuhi pipa kapiler hingga 2,5 - 3mm, sisa sampel dimasukkan dengan menggunakan koin dengan tepi bergerigi atau cara lain yang lebih efektif.

Gbr. Pipa kapiler yg telah terisi dan termometer

Gbr. Memasukkan sampel dengan koin

Farmakope Indonesia mencantumkan alat yang digunakan untuk penetapan jarak lebur terdiri dari wadah gelas untuk tangas cairan transparan, alat pengaduk yang sesuai, termometer yang akurat dan sumber panas yang terkendali. Seperangkat alat tersebut lebih dikenal dengan istilah Mel-Temp. Mel-Temp dilengkapi dengan lensa untuk melihat sampel yang berada pada pipa kapiler agar dapat memastikan sampel mulai melebur dan seluruh sampel melebur sempurna. Jarak dari mata ke lensa adalah 15 cm.

Gbr. Perangkat Mel-Temp

Pembahasan Hasil

a.Sulfadoksin, BM : 310,33, jarak lebur : 197o-200ob.Amitriptilin Hidroklorida, BM: 313,87 jarak lebur : 195o-199oc.Ketokonazol, BM: 531,44, jarak lebur : 148o-152od.Prokain Hidroklorida, BM: 272,77 jarak lebur : 153o-158o

dd

Sulfadoksin dan Amitriptilin Hidroklorida memiliki BM yang hampir sama, dan keduanya memiliki struktur bangun yang simetris sehingga kedua senyawa tersebut memiliki jarak lebur yang hampir sama. Kesimetrisan struktur bangun membuat kedua senyawa tersebut cenderung stabil dan membutuhkan energi lebih untuk dapat memutuskan ikatan antar atom, sehingga titik lebur dan jarak lebur kedua senyawa tersebut tinggi. Masih berkaitan dengan BM, prokain hidroklorida memiliki BM yang lebih rendah dibanding sulfadoksin dan amitriptilin hidroklorida sehingga jarak lebur prokain hidroklorida lebih rendah dibanding kedua senyawa tersebut.

Berbeda halnya dengan ketokonazol. Senyawa ini yang memiliki BM besar namun titik lebur dan jarak lebur rendah yaitu 148o-152o. Hal ini dipengaruhi oleh struktur bangun ketokonazol dimana atom O yang berikatan dengan atom C yang mengikat gugus piperazin adalah ikatan lemah yang mudah oleh panas. Tidak seperti sulfadoksin dan amitriptilin hidroklorida, ketokonazol tidak banyak memiliki ikatan hidrogen sehingga lebih mudah melebur dibanding senyawa lain walaupun memiliki BM yang besar.