Laporan Praktikum UV-VIS 2

  • Published on
    03-May-2017

  • View
    213

  • Download
    0

Transcript

LAPORAN PRAKTIKUM

UV-VIS II

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISA INSTRUMEN

UV-VIS II

DISUSUN OLEH

Nama/NIM

: 1. Khoirul Huda / 12 644 001

2. Niken Widiyanti / 12 644 009

3. Evi Kartika Tammu / 12 644 02

Kelompok

: VI (Enam)

Kelas

: III S-1 TerapanTelah diperiksa dan disahkan pada tanggal ..Januari 2014Mengesahkan dan menyetujui, Dosen PembimbingDedi Irawan, S.T, MTNIP: 19750208 2002121 001

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan UV-VIS Mampu mengoperasikan alat UV-VIS Mampu mempersiapkan sampel dengan cermat Menganalisa sampel seperti kadar besi dalam air tanah1.2 Dasar TeoriSudah lama ahli kimia menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasikan zat kimia. Spektrofotometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangandari penilikan visual dalam mana studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan menggantikan mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorbsi(serapan) diluar daerah spektrum tampak, dan seringkali eksperimen spektrofotometri dilakukan secara automatik. Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panajng gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri peda suatu panjang gelombang tertentu. Untuk memahami spektrofotometri, kita perlu meninjau ulang peristilahan yang digunakan dalam mencirikan energi cahaya, memperhatikan antraksi radiasi dengan spesies kimia dengan cara elementer, dan secara umum mengurus apa kerja instrumen-instrumen.( Tim.2013)

1.2.1 Spektrofotometri UV-VisibleSpektrofotometri UV-Visible adalah bagian teknik analisa spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-900 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Visible adalah penyerapan cahaya oleh molekul-molekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-visible (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, panjang gelombang bila mana absorbsi itu terjadi, bergantung pada kekuatan elektron itu terikat dalam molekul. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya.Spektrofotometri UV-Visible dapat menentukan penentuan terhadap sampel yang berupa larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai antara lain:1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna.2. Tidak terjadi interksi dengan molekul senyawa yang dianalisa.3. Kemurniannya harus tinggi untuk dianalisa.

Spektrofotometri UV-Visible melibatkan energi elektromagnetik cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga Spektrofotometri UV-Visible lebih banyak dipakai untuk analisa kuantitatif dibanding analisa kualitatif. Analisa dengan Spektrofotometri UV-Visible selalu melibatkan pembacaan radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan, keduanya dikenal dengan absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitansi dengan satuan persen (%). Spektrometri dapat dibayangkan sebagai suatu perpanjangan dari penilikan visual dalam mana studi yang lebih rinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesies kimia memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam pencirian dan pengukuran kuantitatif. Dengan mengantikan mata manusia dengan detektor-detektor radiasi lain, dimungkinkan studi absorbsi (serapan) diluar daerah spektrum tampak dan sering kali eksperimen spektrometri dilakukan secara automatik. Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu system kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Dalam daerah tampak dari spektrum itu, manusia dengan ketampakan warna yang dengan indera subyektif mengenai warna, dan memang warna kadang-kadang digunakan agar tidak repot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu, seperti dipaparkan dalam klasifikasi dalam tabel berikut:

Tabel 1.1 Spektrum tampak dan warna warna komplementer

Panjang gelombang (nm)WarnaWarna komplementer

400 - 435

435 - 480

480 - 490

490 - 500

500 - 560

560 - 580

580 - 595

595 - 610

610 - 750Lembayung (violet)

Biru

Hijau biru

Biru hijau

Hijau

Kuning hijau

Kuning

Jingga

Merah Kuning hijau

Kuning

Jingga

Merah

Ungu (purple)

Lembayung (violet)

Biru

Hijau biru

Biru - hijau

Spektra elektronik senyawa dalam fase uap kadang-kadang menujukkan struktur halus dalam mana sumbangan vibrasi dapat teramati.

Metode analisa spektrometri banyak digunakan sebagai metode analisa kuantitatif disamping metode-metode analisa lain seperti spektografi emisi, spektrofotometri sinar-X. analisa dengan metode ini berdasarkan pengukuran spektrum sinar yang terserap oleh larutan berwarna setelah melalui larutan (warna yang timbul disebabkan oleh pembentukan senyawa berwarna unsur yang dianalisa dengan penambahan pereaksi yang sesuai, atau berasal dari dalam penyusunannya sendiri). Intensitas sinar setelah melalui larutan diubah oleh fotosel menjadi tenaga listrik dan besarnya intensitas sinar ini bergantung pada konsentrasi unsur dalam larutan dan tebal larutan yang dilalui sinar. Alat untuk mengukur intensitas sinar setelah melalui larutan disebut spektrofotometer.Spektrofotometer biasanya merupakan gabungan dari fotometer dan spektrometer. Spektrometer adalah alat untuk menghasilkan spektrum sinar berwarna dengan panjang gelombang tertentu (monokromator), sedang fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas sinar yang dihasilkan.1.2.2 Spektrum ElektromagnetikBerbagai eksperimen dalam laboratorium fisika paling baik ditafsirkan dengan menggunakan gagasan bahwa cahaya dirambatkan dalam bentuk gelombang transversal. Dengan pengukuran yang tepat, gelombang-gelombang ini dapat dicirikan menurut panjang gelombangnya, kecepatan dan besaran-besaran lain yang dapat digunakan untuk memberikan gerakan gelombang apa saja. Dalam gambar berikut menyatakan bahwa panjang gelombang mengacu ke jarak antar dua gunung (atau lembah/yang berdamping dari gelombang itu). Kebalikan panjang gelombang, yakni banyaknya gelombang dalam suatu panjang diacu sebagai bilangan gelombang. Garis depan gelombang bergerak dengan kecepatan tertentu. Banyaknya daur atau gelombang lengkap yang melewati suatu titik yang diam persatuan waktu diberi istilah frekuensi. Hubungan sifat-sifat ini adalah sebagai berikut: Keterangan :

= panjang gelombang (nm),

V= bilangan gelombang (cm-1),

v = frekuensi (Hz) dan

c = kecepatan cahaya (nm/s)

kecepatan cahaya kira-kira adalah 3.1010 cm/sekon. Satuan ini digunakan untuk panjang gelombang, bergantung pada daerah spektrum. Untuk radiasi ultraviolet dan tampak digunakan satuan Angstrom dan nanometer dengan meluas, sedangkan mikrometer merupakan satuan yang lazim untuk daerah inframerah. Satu mikrometer = 10-6 cm dan satu nanometer (nm) = 10-9 m atau 10-7 cm, satu Angstrom () = 10-10 m atau 10-8 cm jadi 1nm = 10 .

Spektra elektronik senyawaan dalam fase uap kadang-kadang menunjukkan struktur halus dalam mana sumbangan vibrasi dapat teramati, namun dalam fase-fase mampat,tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya, sehingga seringkali hanya tampak pita lebar. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Visible(tampak) kerena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada mana absorbsi itu terjadi, bergantung pada betapakuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang pendek untuk eksitasinya.

Benda bercahaya seperti matahari atau suatu bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Namun banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak diluar daerah dimana mata itu peka, dan kita bicara mengenai daerah ultraviolet dan inframerah dari spektrum yang terletak di kiri dan di kanan daerah tampak. Spektrum elektromagnetik menyeluruh dikelompokkan kira-kira seperti ditunjukkan dalam gambar berikut:

Sinar Tampak

Gamma X UVIFGel. Radio

10-11 10-9 10-7 10-5 10-3 10-1 101 103 105 107 109Panjang Gelombang (cm)

Gambar 1.1 Klasifikasi kira-kira spektrum elektromegnetik

1.2.3 Hukum Lambert BeerAnalisis dengan spektrofotometri UV-Vis selalu melibatkan pembacaan absorbansi radiasi elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagnitik yang diteruskan. Keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitansi dengan satuan persen (% T ).

Apabila suatu radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula (Io), maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It), dipantulkan (Ir) dan diabsorbsi (Ia) sehingga :

Io = Ir + Ia + ItHarga Ir ( 4%) dengan demikian dapat diabaikan karena analisis dengan metode spektrofotometri UV-Vis dipakai larutan pembanding sehingga :

Io= Ia+ ItBouguer (Lambert) dan Beer membuat formula secara matematik hubungan antara transmitansi atau absorbansi terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi zat yang akan dianalisa dan tebal larutan yang mengabsorbsi sebagai :

A = b c

T = = 10 bc

A = log = b c

Dimana:

T = Transmitansi

Io = intensitas radiasi yang datang

It = intensitas radiasi yang diteruskan

= absorbtivitas molar ( L mol-1cm-1)

c = konsentrasi (mol/L)

b = tebal larutan (cm)

A = absorbansi

1.2.4 Proses pengabsorpsian cahayaProses pengabsorpsian cahaya, baik uv maupun visible, terutama terjadi karena pengeksitasi elektron-elektron yang terikat, sehingga panjang gelombang dari puncak adsorpsi akan sangat ditentukan oleh jenis ikatan yang ada dalam molekul yang diamati. Pengadsorpsian pada daerah uv dan visible, terutama sekali terbatas untuk gugus-gugus fungsi yang mempunyai elektron-elektron valensi dengan energi eksitasi rendah (chromofor).

Spektra serapan dapat diperoleh dengan mengunakan sampel dalam berbagai bentuk: gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam berbagai pelarut, dan bahkan zat padat. Kebanyakan kerja analitis melibatkan larutan, dan mengembangkan pemberian kuantitatif dari hubungan antara konsentrasi suatu larutan dan kemampuan menyerap radiasi. Tingkat kejadian absorbsi juga bergantung pada jarak yang dilewati radiasi melewati larutan itu. Serapan juga bergantung pada panjang gelombang radiasi dan sifat dasar spesies molekul dalam larutan.1.2.5 Instrumentasi Spektrofotometri UV-VisibleSpektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitansi atau penyerapan suatu contoh sebagai fungsi dari panjang gelombang. Selain itu juga digunakan untuk pengukuran sederetan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal. Secara blok diagram dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar 1.2 Bagan optis instrumentasi UV-Visible

a. Sumber

Sumber radiasi yang digunakan untuk analisa spektrofotometri harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain:1. sumber radiasi harus menghasilkan berkas sinar dengan daya yang cukup untuk deteksi dan pengukuran. 2. sumber radiasi harus memberikan radiasi kontinyu, yaitu bahwa spektrumnya harus mencakup semua panjang gelombang pada daerah yang digunakan.3. sumber radiasi harus stabil, daya berkas radiasi harus tetap konstan pada periode yang diperlukan untuk mengukur I dan Io.Ada dua macam sumber radiasi :

1. Sumber radiasi sinar tampak

Sebagian besar sumber radiasi sinar tampak pada umumnya adalah lampu tungsten. Lampu tungsten menghasilkan spektrum kontinyu pada daerah antara 320 2500 nm.2. radiasi ultra lembayung

Pada umumnya digunakan lampu deuterium yang menghasilkan intensitas radiasi kontinyu yang tinggi. Radiasi lampu deuterium menghasilkan yang kontinyu pada daerah 180 375 nm.

b. Monokromator

Monokromator adalah peralatan optik yang dapat mengisolasi suatu berkas radiasi dari sumber kontinyu dengan kemurniaan spektral yang tinggi untuk panjang gelombang manapun. Alat ini bisa diatur secara manual maupun secara otomatik sampai diperoleh setiap panjang gelombang yang dikehendaki.

Unsur-unsur terpenting sebuah monokromatis adalah sistem celah dan unsur dispersif.

Celah (slith)

Celah monokromator merupakan bagian yang penting dalam menentukan unjuk kerja karakteristik dan kualitasnya. Setiap monokromator selalu dilengkapi sepasang celah, yaitu celah masuk dan celah keluar. Keduanya berperan menentukan sifat monokromatis sinar yang dihasilkan dan resolusi panjang gelombang. Celah ini terdiri dari dua buah pelat logam yang telah diasah ujung-ujungnya dengan menggunakan mesin sehingga sisi-sisinya tajam.

Harus diperhatikan bahwa kedua sisi celah benar-benar sejajar satu sama lain dan berada pada bidang yang sama. Ada dua jenis monokromator, yang satu menggunakan grating (kisi) sebagai pendispersi radiasi.

Monokromator prisma

Komponen ini terbuat dari bahan kuarsa untuk daerah ultra violet, tampak dan infra merah dekat. Gelas menghasilkan pemilihan (resolution) yang baik pada daerah panjang gelombang antara 350-2500 nm.

Prinsip bekerjanya suatu prisma, apabila seberkas sinar melewati antar medium yang berbeda, seperti udara dan gelas, pembelokkan berlangsung yang disebut rekraksi. Besarnya pembelokkan tergantung pada indeks bias gelas. Indeks bias ini berubah-ubah dengan panjang gelombang cahaya, cahaya biru lebih dibelokkan dari pada yang merah.

Kemurniaan spektral dari radiasi yang keluar dari monokromator tergantung pada daya dispersif prisma dan lebar celah keluar. Pada dugaan pertama, bahwa monokromatis dapat dideteksi dengan hanya mempersempit celah. Ternyata tak demikian, karena celah yang sedemikian sempit mengakibatkan difraktif pada tepinya. Hal ini hanya menciptakan suatu kehilangan energi radiasi tanpa peningkatan kemurnian spektral.

Gambar 1.3 Dispersi Cahaya pada Prisma

Monokromator grating (kisi) dispersi radiasi ultraviolet dan tampak dapat diperoleh dengan menjatuhkan sinar polikromatis pada grating transmisi atau pada permukaan grating refleksi yang lebih praktis banyak digunakan. Tahap pertama pada pembuatan grating refleksi yaitu penyediaan master grating yang dari bahan ini dapat dibentuk banyak replika grating. Master grating terdiri dari lekukan paralel dengan jarak rapat disusun pada permukaan keras yang telah dilapisi dengan peralatan seperti intan.

c. Wadah sampel (kuvet)

Pada umumnya spektrofotometer melibatkan larutan, dengan demikian memerlukan suatu wadah atau sel untuk menempatkan larutan di dalam sinar spektrofotometer. Sel atau kuvet tersebut harus terbuat dari bahan yang dapat meneruskan sinar dari daerah spektrum yang dipakai. Kaca silika biasa dapat digunakan antar 350 3,6 nm. Pada daerah 100 nm sampai daerah tampak dapat menggunakan sel dari bahan kaca corex. Tetapi bahan demikian tidak boleh digunakan untuk daerah ultra violet, karna bersifat menyerap sinar ultra violet. Sehingga untuk pengukuran daerah ultra violet dibawah 350 nm, sel harus terbuat dari bahan kuarsa dan leburan silikat. Kedua bahan tersebut dapat digunakan juga didaerah tampak sampai 3,5 nm, tetapi harganya cukup mahal. Bahan yang murah seperti plastik dapat digunakan hanya untuk daerah tampak.

d. Detektor

Prinsip detektor pada spektrofotometer adalah energi foton sinar yang jatuh mengenai dan mengubah energi tersebut menjadi suatu besaran yang dapat diukur. Salah satu jenis detektor yang sering digunakan adalah detektor fotolistrik, yang mengubah energi sinar menjadi energi listrik.

Detektor yang digunakan mempunyai beberapa sifat : mempunyai kepekaan yang tinggi, perbandingan sinyal dan noise tinggi, dan mempunyai respon tetap pada daerah panjang gelombang pengamatan. Disamping itu sinyal listrik yang dihasilkan oleh pengubahan harus berbanding lurus dengan energi radiasi.

1.2.6 Teknik-teknik analisa kuantitatif dengan spektrofotometerAnalisa kuantitatif dengan spektrofotometer, berdasarkan pada hukum lambert-beer. Adapun tahap-tahap analisa yang diperlukan pada cara ini adalah sebagai berikut:

1) Persiapan sampel.

Sampel biasanya diperiksa dalam bentuk larutan, untuk hal tersebut, maka sampel yang berupa padat yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu ukur dan dilarutkan dengan pelarut yang cocok.

Untuk contoh yang mengabsopsi baik pada uv ataupun sinar tampak, maka kita dapat melakukan pengukuran secara langsung dengan memasukkan larutan contoh kedalam kuvet bentuk contoh.

Untuk larutan-larutan yang tak menunjukkan absorbsi, maka perlu dilakukan perubahannya menjadi bahan yang dapat memberikan absorbsi, dengan menggunakan reaksi-reaksi kimia yang sesuai. Adapun persyaratan-persyaratan untuk terpenuhinya hal tersebut adalah :

1. Reaksi dengan bahan yang dianalisa harus sensitif dan selektif.

2. Tak membentuk warna dengan zat-zat lain yang ada dalam larutan.

3. Reaksi harus berlangsung dengan cepat dan kuantitatif.

4. Senyawa-senyawa yang dihasilkan haruslah cukup stabil.

5. Pengaruh-pengaruh lain terhadap sistem tersebut harus diketahui (misalnya pH dari pembentukkan kompleks tersebut ).

2) Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang analisa, adalah panjang gelombang pada mana kita melakukan pengukuran absorbansi. Panjang gelombang yang biasa digunakan adalah panjang gelombang dengan absorbsi yang maksimum. Absorbansi yang biasa digunakan adalah antara 0,1 1. Untuk contoh dengan absorbansi yang kecil, maka dapat digunakan ukuran sel yang lebih panjang. Pengukuran pada panjang gelombang yang lebih panjang ini biasanya dilakukan karena pada panjang gelombang ini bentuk kurva serapannya datar, sehingga kepekaan dari analisa akan cukup tinggi. Untuk hal-hal yang khusus, maka boleh dilakukan pengukuran pada panjang gelombang lain, misalnya ada zat lain yang mengabsorbsi pada panjang gelombang berdekatan.

3) Variabel-variabel yang mempengaruhi serapan

Variabel yang pada umumnya berpengaruh/mempengaruhi spektrum serapan suatu zat adalah sifat pelarut, pH larutan, suhu, konsentrasi elektrolit tinggi, dan adanya zat-zat/unsur-unsur penggangu. Dampak variabel-variabel ini harus diketahui dan oleh sebab itu kondisi-kondisi analit harus dipilih sedemikian rupa sehingga serapan sedikit atau banyak tidak akan dipengaruhi oleh variabel-variabel tersebut.

4) Penetapan hubungan serapan dan konsentrasi

Setelah kondisi-kondisi analisa diatur, diperlukan untuk membuat kurva kalibrasi dari suatu deretan larutan standar. Standar-standar harus mempunyai komposisi yang mendekati cuplikan dan mempunyai kisaran konsentrasi yang sesuai dengan cuplikan yang dengan cuplikan yang dianalisa.

1.2.7 Kegunaan Spektrofotometer UV-VisibleSpektrofotometer UV-visible dapat digunakan untuk menentukan kandungan zat organik maupun anorganik dalam suatu larutan. Absorbsi energi radiasi pada daerah spektrum UV dan Visible tergantung pada jumlah dan susunan elektron pada molekul-molekul atau ion-ion penyerap terjadi bilamana ada energi level yang kosong tertutup oleh energi level yang penuh, biasanya terbentuk dengan koordinat kovalen dengan atom lain. Absorbsi pada molekul-molekul organik tergantung pada sebaran elektron-elektron pada molekul. Senyawa organik jenuh tidak menunjukkan adanya absorbsi untuk daerah Visible dan UV. Senyawa dengan ikatan ganda menyerap dengan kuat pada daerah UV. Ikatan rangkap terkonjugasi menyerap panjang gelombang yang lebih panjang. System terkonjugasi sempurna dalam sebuah senyawa disebut dengan chromofor dari senyawa itu.BAB II

METODOLOGI

2.1 ALAT DAN BAHAN

2.1.1 Alat yang digunakan Spektrofotometer UV-Visible Cary 50 Conc - Varian

Kuvet

Botol semprot

Bulp

Buret Statif Gelas kimia 50ml, 100 ml

Labu ukur 100 ml

Pipet tetes

Pipet volume 1ml, 5 ml, 10ml, 25 ml

2.1.2 Bahan yang digunakan Aquadest

Larutan hidroksilamin Larutan HCl pekat Larutan buffer asetat Larutan Orto phenantroline

Sampel(air sumur) Larutan Induk Fe2+ 100 ppm2.2 PROSEDUR KERJA Pembuatan Larutan Fe2+ 10 ppm

Memipet 10 ml larutan Fe2+ 100 ppm kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya sampai larutan menjadi homogen.

Pembuatan Larutan Standar Fe2+ Memipet masing-masing 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml, 14 ml,dan 16 ml larutan Fe2+ 10 ppm kedalam labu ukur 100 ml Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml larutan Hidroksilamin klorida, 1 ml HCl pekat, 5 ml buffer asetat dan 5 ml larutan Ortophenantroline

Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya sampai larutan menjadi homogen. Memindahkan larutan kedalam gelas kimia.

Pembuatan Sampel

Memipet 25 ml sampel air sumur kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan 5 ml Hidroksilamin klorida, 1 ml HCl pekat, 5 ml larutan buffer asetat dan 5 ml larutan Orto phenantroline kedalam labu ukur 100 ml Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya sampai larutan menjadi homogen. Memindahkan larutan kedalam gelas kimia.

Pembuatan larutan Blangko

Memipet sedikit aquadest kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan 5 ml Hidroksilamin asetat, 1 ml HCl pekat, 5 ml larutan buffer asetat dan 5 ml larutan Orto-phenantroline dan memasukkan kedalam labu ukur 100 ml

Menambahkan aquadest hingga tanda batas dan mengocoknya sampai larutan menjadi homogen. Memindahkan larutan kedalam gelas kimia. Penentuan maksimum menggunakan larutan blanko dan larutan standar yang paling pekat1. Menghubungkan alat UV-Visible Cary 50 Conc-Varian dan komputer ke sumber listrik serta memastikan sistem dan alat menyala dan self test selesai.2. Mengklik icon Scan pada desktop sehingga tampil window scan.3. Mengklik set up hingga tampil window set up dan melakukan pengukuran parameter.

Cary instrument mode

X mode

Start

: 600 nm

Stop

: 400 nm Y mode

Mode

: absorbansi

Y min / X maks : skala absorbansi

Scan control

Display option

: overlay data

Beam mode

: dual beam

Baseline

Correction

: none

Report

Name

: kelompok 6 D4 2013 Include x-y

Peak table

: all peaks

maksimum peaks

Auto store

Storage

: storage on

4. Mengklik ok.5. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat uv vis dan menutupnya.6. Menekan tombol zero lalu menunggu sampai muncul angka 0,000 A (Absorbansi) pada display dan = 800 nm.7. Mengeluarkan kuvet yang berisi larutan blanko lalu mengganti dengan larutan stndar yang paling pekat. (sebelum memasukan larutan standar, sebaiknya kuvet dibilas dengan aquadest dan sedikit larutan standar).8. Memasukkan kedalam alat uv visible dan menutupnya lalu mengklik Start.9. Muncul kotak save as, lalu memilih file name yang dan mengklik ok.10. Mengklik finish, akan muncul grafik dan data maksimal.11. Mengklik print, kemudian mengklik exit. Penentuan absorbansi larutan standar dan larutan sampel1. Mengklik icon concentration pada desktop sehingga tampil window concentration.2. Memastikan cary 50 conc-varian aktif.3. Membuka setup kemudian mengklik carry dan mengganti maksimum yang diperoleh sebelumnya melalui scan ( = 510 nm).4. Mengklik standar dan memasukkan satuan dan jumlah standar.5. Mengisi data minimal R2 = 0,956. Mengklik sampel, kemudian mengisi nama sampel yang akan dianalisa.7. Mengklik report (kel 6 D4_concentration)8. Mengklik Ok9. Mengklik setup hingga berubah satuan (mg/L)10. Mengklik Ok11. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko, kemudian menutup alat UV-VIS.12. Mengklik zero hingga absorbansi menunjukkan nilai = 0,000013. Mengklik start, kemudian memindahkan data larutan standar dan larutan sampel dari kotak kanan ke kotak kiri. 14. Mengklik Ok15. Mengklik file name. Muncul kotak dialog present standar. 16. Memasukkan kuvet yang berisi larutan sampel, kemudian menutup alat UV-VIS.17. Mengklik start.mengklik finish, akan muncul kurva standar antara absorbansi melawan konsentrasi dan data nilai konsentrasi larutan sampel.18. Mengklik print, kemudian mengklik exit.BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1 Data Pengamatan

Tabel 3.1 Konsentrasi Dan Absorbansi Larutan StandarNoLarutanKonsentrasi (mg/L)AbsorbansiPers.reg linear

1Standar 10,20,0527y= 0,19972x + 0,00933

2Standar 20,40,0808

3Standar 30,60,1358

4Standar 40,80,1627

5Standar 51,00,2238

6Standar 61,20,2340

7Standar 71,40,2931

8Standar 81,60,3296

Tabel 3.2 Konsentrasi Dan Absorbansi Larutan StandarNo Sampel Konsentrasi(mg/L) Absorbansi

1Sampel 10,70,1449

2Sampel 20,7 0,1458

3Sampel 30,80,1770

3.2 Hasil PerhitunganTabel 3.3 Hasil PerhitunganNoSampel fpKonsentrasi Larutan(mg/L)Konsentrasi Sampel(mg/L)

1Sampel 140,72,8

2Sampel 240,72,8

3Sampel 340,83,2

3.3 Pembahasan Pada percobaan spektrometer UV-VIS ini digunakan prinsip dasar interaksi antara materi khususnya molekul dengan cahaya sebagai fungsi panjang gelombang. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar besi(II) dapat dianalisa dengan menggunakan alat spektrometer UV-VIS, karena merupakan senyawa anorganik maka harus dibuat senyawa kompleksnya terlebih dahulu.

Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan standar dari larutan induk. Larutan standar digunakan untuk membuat kurva kalibrasi yaitu kurva antara absorbansi melawan konsentrasi. Bahan yang ditambahkan pada saat pembuatan larutan standar, yang eprtama adalah Hidroksilamin Klorida yang berfungsi untuk mereduksi Fe3+ ( Fe2+ sehingga Fe2+ bereaksi dengan Orthophenantrolin untuk membentuk senyawa kompleks sehingga larutan menjadi berwarna. Kemudian menambahkan asam kuat HCl sebagai katalis yaitu mempercepat terjadinya reaksi tanpa ikut bereaksi. Penambahan Buffer Asetat untuk mempertahankan pH karena orthophenantrolin hanya dapat bekerja pada pH 6-8.

Sebelum menentukan kadar besi (II) dalam sampel air, maka terlebih dahulu menentukan panjang gelombang maksimum yang digunakan oleh besi(II) untuk bereksitasi. Panjang gelombang maksimum ini didapat dengan nilai (400-600) nm pada konsentrasi larutan standar besi(II) 1,6 ppm paling besar dengan nilai absorbansinya sebesar 0,3296. maks ini (510 nm) digunakan untuk menentukan kurva kalibrasi dari larutan standar besi (II). Konsetrasi larutan standar besi(II) ini diplotkan dengan nilai absorbansi pada masing-masing larutan standar. Dari hasil hubungan antara konsentrasi larutan standar dan nilai absorbansi akan diperoleh persamaan garis y = 0,19972x 0,00933 dan R2= 0,99071. Dari persamaan tersebut didapatkan konsentrasi sampel dengan mengalikan konsentrasi larutan sampel dan faktor pengencernya masing-masing. Konsentrasi besi (II) dalam sampel 1 sebesar 2,8 mg/L; sampel 2 sebesar 2,8 mg/L; sampel 3 sebesar 3,2 mg/L.

Untuk pengukuran absorbansi larutan standar pada panjang gelombang 510 nm sesuai dengan hukum Lambert-Beer A= bc, dimana nilai absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi maka semakin besar absorbansi. BAB IVPENUTUP4.1 KesimpulanKadar besi yang diperoleh dalam masing-masing sampel adalah sebagai berikut:1. Sampel 1 sebesar 2,8 mg/L2. Sampel 2 sebesar 2,8 mg/L

3. Sampel 3 sebesar 3,2 mg/LDAFTAR PUSTAKA

Anonim.

Tim Laboratorium Kimia Instrumen. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrumen. Samarinda: Politeknik Negeri Samarinda

LAMPIRANPERHITUNGAN1. Konsentrasi Fe2+ pada sampel 1

(Fe2+)= konsentrasi larutan sampel fp

= 0,7 mg/L 4

= 2,8 mg/L2. Konsentrasi Fe2+ pada sampel 2

(Fe2+)= konsentrasi larutan sampel fp

= 0,7 mg/L 4

= 2,8 mg/L3. Konsentrasi Fe2+ pada sampel 3

(Fe2+)= konsentrasi larutan sampel fp

= 0,8 mg/L 4

= 3,2 mg/L EMBED \* MERGEFORMAT

1A 1nm 1m 1mm 1m

Monokromator

Sampel

Detektor

Sumber

Pengganda

Display

LABORATORIUM KIMIA INSTRUMEN

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA

_1234567890.unknown