Laporan Tetap Uv-Vis 2

  • Published on
    02-Mar-2016

  • View
    661

  • Download
    0

Transcript

Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik InstrumentSpektrofotometri UV/VISLAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMENUV VIS ( PENENTUAN KADAR Cu2+ DALAM AIR )

OLEH :KELOMPOK IIAchmad Algan(061340411638)Dea Anggraeni(061340411641)Dimas Muhammad Furqon(061340411644)Ica Khoirunnisa(061340411647)Indah Yolanda(061340411650)Maya Elvisa(061340411653)Ossy Dewinta Putri Pertiwi(061340411656)Rahmadi Karsana Wijaya(061340411659)

KELAS : 2 EGBDOSEN PEMBIMBING: Adi Syakdani, ST.,MT

JURUSAN TEKNIK KIMIA PRODI TEKNIK ENERGIPOLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG2013-2014

PENENTUAN KADAR Cu2+DALAM SAMPEL

I. TUJUAN Menggunakan alat spektrofotometer sinar tampak ( VIS ) dan ultraviolet Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri Menentukan kadar Cu dalam sampelII. ALAT DAN BAHANAlat Spektrofotometer Agilent Kuvet Labu Takar Gelas Kimia Pipet Ukur Pipet Tetes Bola Karet Aquadest Corong GelasBahan Kristal CuSO4.5H2O Larutan amonia pekat Sampel

III. DASAR TEORIAnalisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies kimia.Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk mempengaruhisenyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan. Spektroskopi adalah ilmu yangmempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel yangdipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi umumnyadigunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansimelalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrumdisebut spektrometer.Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia denganmempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsipolimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer.Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografidan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis(DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dankwantitatif bahan.Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri. Dengan sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel,detektor dan pencatat. Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat. Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenaldapat diidentifikasi dan konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarutuntuk spektroskopi UV harus memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinarUV dalam rentang UV yang luas.Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukurtransmitansi, reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjanggelombang. Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrumdengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahayayang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumberspektrum sinar tampak yang sinambung dan monokromatis.

Prinsip PercobaanPrinsip percobaan ini adalah penentuan tetapan pengionan metil orange secara spektrofotometri berdasarkan perbandingan intensitas warna pada metil orange yang berwarna orange pada suasana asam dan berwarna kuning pada suasana basa dengan variasi konsentrasi dan rentang pH tertentu. Dengan air sebagai absorbansi pembanding.Penentuan spektrum absorpsi metil orange dalam bentuk larutan asam atau larutan basa. Kemudian memilih dua panjang gelombang maksimum, mengambaikan aluran absorbansinya terhadap panjang gelombang. Lambert beer, menentukan indeks absorbansi molar HMO dan MO- pada 1 dan 2 dengan menggunakan persamaan A= a.b.c , kemudian menghitung komposisi campuran HMO dan MO- pada sutu pH. Reaksi pengionan yaitu:HMO H+ + MO-Tetatapan pengionan : Ka => pKa = pH logMetode yang digunakan adalah spektrofotometri dengan alat yang digunakan untuk pengukuran sampel berupa spektrofotometer dan pengukuran absorbansinya pada panjang gelombang 400 nm-600 nm.Pengertian SpektrofotometriSpektroskopi adalah suatu studi mengenai interaksi antara energi cahaya danmateri. Warna-warna yang tampak dan fakta yang dapat dilihat adalah akibat-akibat adsorpsi energi oleh senyawa organik dan anorganik. Teknik-teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tidak diketahui, mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber reaksi yang menjorok kedalamdaerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih panjang gelombang tertentudengan lebar pita kurang dari 1 nm instrumen yang digunakan adalah spektrofotometeryang terdiri dari dua instrumen dalam satu kotak dan sebuah fotometer.Spektrofotometri elektronik dapat secara umum membedakan deret terkonjugasidan tidak terkonjugasi. Deret konjugasi dapat mempengaruhi tegangan didalam suatumolekul spektrofotometri elektronik dapat digunakan untuk mempengaruhi tegangandengan menghubungi perubahan dalam spektro dengan absorpsi suatu ikatan. Panjang Gelombang Cahaya Pengukuran yang dilakukan pada spektrofotometri adalah pengukuran panjang gelombang suatu sampel yang dianalisa, dimana bila suatu zat disinari dengan radiasi elektromagnetik, zat ini akan menyerap gelombang tertentu dari radiasi dan membiarkan panjang gelombang yang lewat pada panjang gelombang yang diserap suatu zat disebut spektrum adsorpsi. Adsorpsi energi disimpan sebagai adsorben. Adsorpsi pada saat panjang gelombangtertentu didefinisikan sebagai.A =log lo x log lDimana:A = adsorbenIo = Intensitas cahayaI = Intensitas berkas cahayaBanyaknya molekul yang tertransisi dapat menambah adsorbansi suatu senyawapada suatu panjang gelombang tertentu. Adsorben tergantung pada struktur elektrolitsenyawa yang bersangkutan. Selain itu, kepekatan suatu senyawa juga dapatmempengaruhi adsorbansinya. Oleh karena itu, ilmuwan kimia menyatakan adsorbsi energi itu sebagai adsorptivitas molar (koefisien molar) dan bukan sebagaiadsorben sebenarnya. Sedangkan spektra uv diatur ulang untuk menunjukkan log E danbukan A sebagai ordinat. Nilai log E terutama berfungsi bila harga E sangat besar.E= ACLDimana:E = adsorvitas molarA = adsorbenC = konsentrasiL = panjang sel (cm)Adsorpsi ini disebabkan oleh gaya tarik molekul-molekul dipermukaan adsorben.Adsorpsi diklasifikasikan menjadi dua jenis yaitu adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia.Adsorpsi fisik terjadi dimana adanya ikatan Van Der Waals dan merupak kejadian yangbaik ke keadaan awal. Adsorpsi kimia terjadinya reaksi kimia antara padatan dan larutanadsorbat, reaksi yang terjadi tidak dapat balik.

Hukum Lambert Beer, Hukum Lambert Lambert berhasil menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan mediummeskipun sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya dikembangkanoleh Bangeur. Hukum lambert menjelaskan bahwa bila cahaya monokromatik melewatimedium tembus cahaya, berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan.Hukum BeerBeer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terasumsimaupun adsorpsi cahaya. Menurutnya, intensitas cahaya monokromatik berkurang secaraeksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.

IV. LANGKAH KERJAA. Pembuatan larutan standar Mengambil 12,5 ml larutan standar yang telah dibuat sebelumya. Menambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu ukur 250 ml. Memdahkan larutan diatas sejumlah masing-masing :0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, dan 35 ppm kedalam masing-masing labu takar 100 ml, kemudian menambahkan masing-masing dengan 5 ml NH3 pekat dan mengencerkan dengan air sampai tanda batas. Mengambil sampel lalu masukkan kedalam labu takar 100 ml kemudian menambahkan NH3 pekat. Lalu encerkan sampai tanda batas dengan sampel tersebut.B. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum ( maks ) Menghidupkan alat spektrofotometer UV-VIS Menekan F1 ( tasks ), memilih single WL / tunggal, menekan enter Memasukkan minimum ( 450 nm ) menekan F6 ( done ) Memasukkan kuvet ( larutan blanko ) pada tempat kuvet pada alat spektrofotometer , menekan F8 ( blank ) Mengganti kuvet, dengan kuvet 2 (larutan standar, misal Cs = 100 ppm )Menekan F7 ( sampel ). Mencatat absorbansi pada 450 nm tersebut. Menekan F2 ( setting ), memilih wavelength, menekan enter. Memasukkan berikutnya ( misal 460 nm, dengan interview 10 nm ), menekan F6 ( done )C. Pembuatan kurva kalibrasi Menekan tasks atau menekan F1 Memilih quantification, menekan enter Memasukkan larutan blank sebagai standar nol ( konsentrasi nol ) dengan menekan F7. Mengganti kuvet yabg berisikan larutan standar ( mulai dari larutan standar dengan konsentrasi terkecil ) lalu menekan F7. Mengulangi langkan ( 4) dan ( 5) sampai semua larutan standar selesai diukur. Membaca kursor ke STDI dan menekan enter Memasukkan nilai 0 ( pada concentration ) dan besi nama analyte menekan next atau F7. Untuk larutan standar 2, memasukkan nilai konsentrasinya Mengulangi langkah ( a ) sampai semua larutan standar dimasukkan nilai konsentrasinya. Menekan doneD. Menganalisa sampel Menekan F4 / sampel Memasukkan kuvet 1 ( larutan blanko ) menekan F8 ( blank ) Mengganti dengan kuvet 2 ( larutan sampel 1 ), menekan F7 ( sampel ) Mengulangi langkah ( 2 ) dan ( 3 ) untuk keseluruhan sampel Menekan F6 ( done )E. Cara mematikan alat Menekan system ( F5 ) Menekan tombol m Memilih restart, menekan enter Memilih yes Menunggu proses inisialisasi selesai Menekan tombol power ke off

V. DATA PENGAMATAN Mencari volume yang digunakanPpmVolume ( ml )

00

50,25

100,5

150,75

201

251,25

301,5

350,87

Menentukan panjang gelombang maksimum (1)No ( nm )Absorbansi

1450 0,0601

2460 0,0565

3470 0,0534

4480 0,0496

5490 0,0458

6500 0,0420

7510 0,0379

8520 0,0338

9530 0,0296

10540 0,0257

11550 0,0220

12560 0,0184

13570 0,0156

14580 0,0131

15590 0,0109

16600 0,0092

17610 0,0077

18620 0,0058

19630 0,0061

20640 0,0057

21650 0,0054

22660 0,0055

23670 0,0054

24680 0,0057

25690 0,0061

26700 0,0062

Menentukan panjang gelombang maksimum (2)No ( nm )Absorbansi

1650 0,0054

2651 0,0054

3652 0,0053

4653 0,0053

5654 0,0053

6655 0,0052

7657 0,0058

8658 0,0054

9659 0,0054

10660 0,0055

11661 0,0055

12662 0,0054

13663 0,0052

14664 0,0054

15665 0,0053

16666 0,0053

17667 0,0053

18668 0,0054

19669 0,0056

20670 0,0054

Penentuan Kurva KalibrasiPpmAbsorbansi

0 0,0249

5 0,0214

10 ----------

15 0,0147

20 0,0100

25 0,088

30 0,0008

350,0024

Analisa SampelSampelAbsorbansi

Sampel 1 ( air kolam ) 0,007

Sampel2( limbah praktik ) 0,0173

VI. PERHITUNGAN1 ml = 2mg Cu2+

Pembuatan larutan standar 0 ppm labu takar 50mLV1 . M1= V2 .M250 ml .0 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 0 ml 10 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 10 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 0,5 ml 20 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 20 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 1 ml 30 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 30 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 1,5 ml 5 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 5 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 0,25 ml 15 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 15 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 0,75 ml 25 ppm labu takar 100mLV1 . M1= V2 .M2100 ml . 25 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 1,25 ml 35 ppm labu takar 50mLV1 . M1= V2 .M250 ml . 35 ppm = V2 . 2000 ppmV2= 0,87 ml Menghitung berat CU2+Berat Cu2+ = x berat CuSO4 5H2O = 0,9995 gramKonsentrasi = = 1.999mg/L = 1.999 ppm

VII. ANALISIS DATADari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa untuk menentukan kadar Cu dalam air pada percobaan ini kami menggunakan spektrofotometer. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Dalam percobaan ini ada beberapa sampel yang kami uji yaitu, air kolam, dan limbah ( hasil pembuangan sampel ).Untuk mengetahui kadar Cu pada masing-masing sampel dengan menambahkan larutan standar yang dicampur dengan amoniak lalu mengisi aquadest pada labu ukur tersebut sampai tanda batas. Dengan menggunakan spektrofotometri dengan prinsip kerjanya ada sumber cahaya yang masuk, yang diserap serta diteruskan. Maka didapatkan hasil absorbansi pada masing-masing sampel yaitu, pada air kolam sebesar 0,0007, air limbah -0,0173.Jika dalam ppm pada absorbansinya mengandung nilai negatif ( - ) berarti tidak terdapat kandungan Cu akan tetapi jika mengandung nilai positif ( + ) berarti pada sampel tersebut mengandung Cu. Pada percobaan yang kami lakukan nilai ppm dalam absorbansi bernilai posotif itu berarti sampel yang kami uji terdapat kadar Cu dalam masing-masing sampel tersebut.Ada tiga langkah yang harus dilakukan untuk bekerja menggunakan spektrofotometri, yaitu :1. Pembentukan warna ( dengan penambahan reaksi )Pada larutan standar larutan tadi berwarna biru kemudian menambahkan NH3 yaitu untuk mempertahankan warna biru tersebut. Semakin tinggi ppm maka semakin pekat arna birunya.

2. Memilih panjang gelombangPada percobaan tadi panjang gelombang maksimum yaitu 601 nm.3. Membuat kurva kalibrasi standar dan penentuan konsentrasiDari percobaan semakin tinggi konsentrasi, maka semakin banyak sinar yang diserap.

VIII. KESIMPULAN1. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang.2. Fungsi dari penambahan NH3 adalah untuk mempertahankan warna biru pada larutan standar.3. Semakin tinggi nilai ppm maka semakin pekat warna biru.4. Pada spektrofotometer UV memiliki panjang gelombang 200 400 nm, sedangkan pada VIS memiliki 400 700 nm. 5. Semain tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, maka semakin banyak sinar yang diserap.6. Air yang mengandung Cu lebih dari 1 ppm tidak layak dikonsumsi karena unsur logam dalam air tersebut tidak menghilang, dan apabila dikonsumsi maka akan merusak dinding usus.7. Apabila nilai absorbansi bernilai negatif ( - ) maka tidak mengandung Cu pada sampel sebaliknya jika bernilai positif ( + ) maka terdapat Cu dalam sampel. Pada percobaan ini dari berbagai sampel absorbansinya bernilai positif ( + ) maka sampel tersebut mengandung Cu.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. Penuntun praktikum kimia analitik instrumen. 2013. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang http://iamnovhie-yovita.blogspot.com/2012/12/pengionan-secara-spektrofotometri.html Skoog D.A and West D.M, principles of Instrumental analysis, Hit Pineart and wisnton.inc , London, 1982.

X. GAMBAR ALAT

spektrofotometer UV VISKuvet

Pipet ukur Pipet tetes

Bola karetaquadest

Labu takarGelas kimia

Corong gelas