laporan uv-vis

  • View
    1.685

  • Download
    25

Embed Size (px)

Transcript

ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI) SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS KII-2

Intisari Pada percobaan kali ini dilakukan analisis fosfor dan krom secara spektrofotometri. Metode yang digunakan ada dua, yaitu metode amonium molibdovadanat untuk analisis fosfor dan untuk analisis krom digunakan metode difenilkarbazida. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri, mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida dan menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam Percobaan kali ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama ialah analisis krom dengan penambahan H2SO4 dan difenilkarbazida dan yang kedua adalah analisis fosfor dengan penambahan ammonium molibdovadanat. Untuk dapat mengtahui konsentrasi sampel, perlu dilakukan adanya pengukuran panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva kalibrasi. Pada percobaan ini didapatkan tiga data absorbansi untuk krom yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi dan absorbansi sampel. Sedangkan untuk fosfor didapatka empat data absorbansi, yakni data panjang gelombang maksimum, data kurva kalibrasi absorbansi sampel dan waktu kestabilan kompleks. Untuk analisis krom, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.004x dengan absorbansi sampel krom sebesar 0.038. Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel yang mengacu pada hukum Lambert-Beer, didapatkan besarnya konsentrasi sampel krom sebesar 47.5 ppm. Dan untuk analisis fosfor, didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi sebesar 0.057x dengan absorbansi sampel fosfor sebesar 0.552 . Dari pensubtitusian data kurva kalibrasi dengan absorbansi sampel, didapatkan besarnya konsentrasi sampel fosfor sebesar 96.84 ppm. Untuk fosfor, ia dapat mencapai kestabilan kompleks pada menit ke 18 setelah direaksikan dengan ammonium molibdovadanat. Analisis krom dan fosfor ini dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis dikarenakan keduanya mempunyai gugus kromofor. Yakni gugus yang dapat memberikan warna untuk dapat mengabsorpsi sinar UV.

I. TUJUAN 1. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sampel secara spektrofotometri 2. Mempelajari metode analisis spesies krom (IV) dengan metode difenilkarbazida 3. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non-logam

II. DASAR TEORI Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditranmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu panjang gelombang (Khopkar, 1990). Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Pengabsorpsian sinar UVVis oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, maka panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Spectrum UVVis yang merupakan korelasi absorban (sebagai ordinat) dan panjang gelombang ( sebagai absis ) merupakan pita spektrum (bukan garis spektrum). Pita spectrum terbentuk karena:a. Ada transisi energy yang tidak sejenis, dan terjadi pula eksitasi elektronik

lebih dari satu macam, pada gugus molekul yang komplek.b. Terjadi tumpang tindih energy elektronik dengan energy yang lainnya

(transisi, rotasi, dan vibrasi). c. Factor lingkungan kimia dari pelarut Apabila radiasi elektromagnetik dilewatkan pada suatu larutan dengan intensitas radiasi semula, maka sebagian radiasi tersebut akan diteruskan, dipantulkan dan diserap. Namun intensitas sinar yang dipantulkan dapat diabaikan karena pengerjaan dengan metode spektrofotometri UVVis menggunakan larutan pembanding Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut : A = .b.c Dimana A = absorbansi = absorbansivitas molar b = tebal mediaA

y A

= m x = b . c

C

c = konsentrasi molar Syarat syarat analisis dengan spektrofotometer UV Vis a. Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh b. Sinar harus monokromatis c. Larutan harus jernih (tidak keruh) d. Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis. Pemilihan pelarut a. Dapat melarutkan cuplikanb.

Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh

menyerapnya) c. Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekulnya d. Tidak berwarna e. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis f. g. Kemurniannya harus tinggi Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis

Berdasarkan sistem optiknya, spektrometer UV-Vis dibedakan menjadi tiga, yaitu: a. Sistem optik radiasi berkas tunggal, keuntungannya adalah lebih tepat dan telitib. Sistem optik radiasi berkas ganda, keuntungannya adalah pengukuran yang

dilakukan tidak akan terpengaruh penurunan intensitas radiasi dari sumber radiasi semulac. System optic radiasi berkas terpisah, prinsipnya sama dengan system optic

berkas

tunggal,

hanya

saja

peralatan

optiknya

lebih

rumit

sehingga

memungkinkan terjadinya penurunan intensitas radiasi setelah melalui rangkaian system optic yang rumit dan panjang Instrumen

a. Monokromator Berfungsi untuk mendapatkan radiasi monokromatis Terdiri dari : 1) Celah masuk, berperan penting dalam terbentuknya radiasi monokromatis dan resolusi panjang gelombang

2)

Filter, berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih

3)

Prisma, berfungsi untuk mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya didapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis Kisi, fungsinya sama seperti prisma, namun karena bentuk kisi adalah konkaf, maka dapat memberikan resolusi radiasi yang lebih baik. Spektrofotometer UV Vis modern menggunakan prisma dan kisi sekaligus

4)

5)

Celah keluar, tempat keluarnya sinar monokromatis yang selanjutnya akan diteruskan menuju sampel

b. Sel atau kuvet Sel atau kuvet adalah tempat sampel, harus terbuat dari bahan yang tembus radiasi pada panjang gelombang yang akan digunakan untuk pengukuran absorbansi (Mudasir, dkk, 2001). 1) Berdasarkan pemakaiannya ada dua kuvet: Kuvet permanen dibuat dari bahan gelas atau leburan silika Kuvet dispossable dibuat dari teflon atau plastik 2) Berdasarkan bahannya ada dua macam kuvet : Kuvet dari silica, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 1901100 nm Kuvet dari gelas, dapat dipakai untuk analisis kuantitatif dan kualitatif pada daerah pengukuran 3801100 nm, karena bahan dari gelas dapat mengabsorpsi radiasi UV 3) Berdasarkan penggunaannya ada dua macam kuvet : kuvet bermulut sempit, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang mudah menguap Kuvet bermulut lebar, untuk mengukur kadar zat alam pelarut yang tidak mudah menguap. c. Detektor 1) Syarat detektor yang baik : Harus punya kepekaan yang tinggi terhadap radiasi yang diterima Harus memberikan noise yang sangat minim, sehingga mampu mendeteksi intensitas sinar yang rendah Harus mampu memberi respon terhadap radiasi pada daerah panjang gelombang yang lebar Harus memberi respon terhadap radiasi dalam waktu yang serempak Harus memberikan jaminan terhadap respon kuantitatif

Sinyal elektronik yang diteruskan oleh detektor harus dapat diamplifikasikan oleh amplifier ke recorder

2) Macam detektor Detektor fotosel, hanya dapat digunakan untuk mendeteksi dan mengukur sinar tampak, dengan kepekaan maksimum pada kirakira 550 nm, responnya turun sampai tinggal 10% dari respon maksimum pada 250 nm dan 750 nm Detektor tabung foton hampa, pada detector ini, berkas sinar yang berpita sempit akan memberikan respon tabung foton yang lebih linier daripada berkas sinar yang berpita lebar Detektor tabung penggandaan foton, digunakan bila intensitas sinar keluar yang harus diukur sangat rendah Detektor foto dioda array, dapat memberikan respon yang spesifik terhadap radiasi dengan panjang gelombang tertentu, sehingga radiasi polikromatis dengan rentang panjang gelombang yang luas akan dapat diterima dengan cepat dan serempak Aplikasi penggunaannya Spektrofotometer UV-Vis dapat diaplikasikan dalm berbagai bidang, antara lain: Bidang kedokteran, analisis kandungan logam berat dalam darah dan cairan tubuh lainnya Bidang farmasi, analisis kuantitatif dan kualitatif komponen obatobatan Bidang kimia lingkungan, analisis air, limbah, dan kandungan logam berat

III. METODE PERCOBAAN A. Alat

Peralatan yang digunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Spektofotometer UV-Vis Labu takar 25 mL Kuvet Pipet ukur Pipet tetes Pro pipet Gelas beker

B. Bahan Bahan-bahan yang dipergunakan dalam percobaan kali ini ialah: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Larutan fosfat 100 ppm Larutan krom (VI) 100 ppm Larutan amonium monobdovadanat Larutan H2SO4 0.5 M Larutan difenilkarbazida 0.01% Larutan sampel fosfat

7. 8.

Larutan sampel krom Akuades

C. Prosedur Kerja 1. Analisis fosfor a. Pembuatan larutan standar 0.5 mL larutan P 100 ppm dimasukkan dalam labu takar 25 mL. Kemudian didalamnya ditambahkan 2 mL ammonium molibdovadanat. Setelah itu diencerkan dengan penambahan akuades sampai tanda garis batas pada labu ukur. Setelah diencerkan larutan yang telah dibuat dimasukkan dalam kuvet. Untuk 0 mL (nantinya sebagai larutan blanko) 1 mL, 1.5 mL, 2 mL, dan 2.5 mL larutan P 100 ppm, diberi