ODREĐIVANJE FIZIČKIH I HEMIJSKIH OSOBINA VODE

  • Published on
    10-Jul-2015

  • View
    9.323

  • Download
    0

Embed Size (px)

Transcript

UVOD Da bi se mogla koristiti za stanovnitvo voda mora ispunjavati niz uslova za kvalitet koji je propisan zakonom voda mora odgovarati fizikim i hemijskim standardima. Hemijski aspekt kvaliteta vode za pie je vrlo vaan u svakodnevnoj praksi. Hemijski aspekt kvaliteta vode obavlja se putem definisanja preporuenih vrednosti odgovarajuih supstanci u vodi. Preporuene vrednosti predstavljaju MDK odreene supstance u vodi za pie, pri kojoj nema negativnih posledica za zdravlje. Sve ovo se moe prikazati u tabeli:

HEMIJSKA SUPSTANCA NH3 Fe REZIDUALNI Cl Mn NO3MUTNOA pH POTRONJA KMnO4 ClPROVODLJIVOST

MDK 0.1 0.3 0.5 0.05 50 0.03 6.8 - 8.5 do 8 200 do 1000

Osnovna hemijska analiza kontrole kvaliteta vode za pie obuhvata fizika i hemijska ispitivanja kao to su: odreivanje mutnoe, pH vrednost, utroak KMnO4, odreivanje aktivnog hlora, odreivanje hlorida, amonijak, nitrate, nitrite, elektrolitiku provodljivost, suvi ostatak, gvoe, mangan i dr. Da bi se odredili navedeni parametri koriste se sledee metode kvantitativne analize: - volumetrija (titrimetrija), odreuje hloride, utroak KMnO4... - gravimetrija, odreuje suvi isparni ostatak... - nefelometrija, odreuje mutnou... - spektrofotometrija, odreuje aktivni hlor, mangan, amonijak...

1

ODREIVANJE FIZIKIH I HEMIJSKIH OSOBINA VODE 1. Mutnoa Voda za pie treba da je bistra i bezbojna. Mutnou vode ina suspendovane, neorganske supstance, dispergovane organske supstance. Mutnoa vode je posledica optike aktivnosti rastvorenih supstanci. Metoda: Nefelometrijsko odreivanje mutnoe prema standardnom formanskom polimeru. Princip: Metoda je zasnovana na efektu rasipanja svetlosti koje nastaje pri prolasku kroz uzorak koji sadri estice u koloidnom, emilgovanom ili suspendovanom stanju. Jaina rasute svetlosti je direktno srazmerna mutnoi rastvora. Merenje se vri trubidimetrom, uporeujui jainu rasute svetlosti nastale pri prelasku kroz standardnu suspenziju. Mutnoa se izraunava u nefelometrijskim jedinicama mutnoe (NTU). Kao standardna suspenzija za mutnou slui kormazinov polimer. Aparatura i pribor: 1) Trubidimetar je po konstrukciji nefelometar koji pokazuje jainu svetlosti rasute pod uglom od 90o prema pravcu ulazne svetlosti. 2) Kivete za uzorke, od bistrog, bezbojnog stakla. Treba ih odravati besprekorno istim i spolja i iznutra. Odreivanje: Uzorak se dobro izmuka, saeka se da nestanu mehurii i sipa se u trubidimetrijsku kivetu. Mutnoa u nefelometrijskim jedinicama proita se direktno sa skale aparature. 2. Koncentracija vodonikovih jona (pH vode) pH vodenog rastvora definie se kao negativan logaritam koncentracije vodonikovih jona pH = -log(H+) U prirodnim vodama pH obino regulie ravnotea CO2 i karbonata, i kree se u intervalu od 4.5 do 8.5. Na pH mogu da utiu razne supstance koje menjaju karbonatnu ravnoteu, bioloku aktivnost biljaka, kao i soli koje mogu da hodrolizuju. Precizni rezultati se dobijaju merenjem na licu mesta. Ako to nije mogue uzorke treba transportovati u potpuno napunjenoj i dobro zatvorenoj boci, da bi se spreila promena sastava, naroito CO2. Metoda: Elektrometrijsko odreivanje pH. Princip: Koncentracija vodonikovih jona (pH) odreuje se u EMS eliji, koja sadri indikatorsku elektrodu (elektroda koja reaguje na vodonikove jone, ,,staklena elektroda") koja se stavlja u ispitivani rastvor i referentnu (kalomelovu) elektrodu ili kombinovanu (sadri obe elektrode). Razlika od jedne pH jedinice, stvara potencijalnu promenu od 38.16 mV na 20 oC. Elektromotorna sila se meri pH-metrom. Smetnje: Temperatura utie na potencijal elektroda i jonizacija u uzorku. Aparatura: Kombinovana elektroda, pH -metar, rastvori, komercijalni pufer. Postupak: Kalibracija pH-metra, se vri, pomou puferskih rastvora pH = 7.02 0.001. Regulie se pH-metar na pH pufera, na temperaturi pre poetka merenja. Odreivanje: Pre merenja pH uzorka koji se ispituje elektrodi isprati destilovanom vodom, a zatim uzorkom. Uzorci se predhodno tretiraju na eljenu temperaturu. Sistem treba da se stabilizuju pre konanog oitavanja meri se u uzorku koji miruje da bi se izbegao gubitak CO2 ili drugih isparljivih sastojaka koji mogu da izmene pH vrednost. 3. Ukupni ostatak posle isparavanja Ukupni isparni talog koji ostaje na dnu suda kada isparena zapremina vode, ispari. Zove se ,,ukupni" zato to sadri neisparljive sastojke koje je ta zapremina vode imala, ili kao rastvorene ili kao suspendovane.

2

Metoda: Gravimetrijsko odreivanje ukupnog ostatka posle isparenja na 105 oC. Princip: Dobro promean uzorak isparava u ai, isui se do konstantne mase u sunici na 105 oC. Porast mase iznad mase prazne ae, predstavlja ukupni isparni ostatak. Elektrolitika provodljivost je proporcionalna ukupnom suvom ostatku. Moe se oekivati da e ostaci sueni na 105 oC zadrati ne samo vodu kristalizacije, ve i neto mehaniki ovrsle vode. Gubitak CO2 e nastati zbog prelaska bikarbonata u karbonate: CaHCO3 CaCO3 + H2O + CO2 Organske supstance slabo isparavaju na ovoj temperaturi. Postupak: Preneti odmereni uzorak 100 ml u predhodno izmerenu au i upariti do suva na 105 oC. Tako ispareni uzorak se sui u sunici jedan sat na 105 oC. Meri se poto se uzorak ohladi. 4. Hloridi Skoro svaka voda u prirodi sadri izvesne koliine hlorida kao NaCl, CaCl2, MgCl2. Kuhinjske soli obino ima najvie, a hloridi u vodu dolaze na vie naina. Hloridi su soli po sebi ne kodljive ali spadaju u indikatore. Ako je koliina velika to moe uticati na ukus. Njihovo poveanje iznad normale moe uticati na zagaenje vode. U sluaju smanjenja koliine hlorida ispod povrinske pojave, moe prouzrokovati i smanjenje na povrini, to implicira da je voda podlona zagaenju (nije zatienja). Metoda: Argentometrijsko odreivanje hlorida po MORR-u. Princip: Hloridi se u neutralnoj ili slabo kiseloj sredini titruju rastvorom srebronitrata uz kalcijum-hromat kao indikator. Srebro-hlorid sa kvantitativno istroi pre stvaranja tamnocrvenog srebro-hromata, ija boja oznaava kraj titracije. Zavrna taka titracije zasniva se na graenju drugog taloga karakteristine boje. Zbog ispravne indikacije zavrne take titracije, koncentracija hromata kao i indikatora mora biti kontrolisana. Ako se doda previe hromata, zavrna taka titracije e biti precenjena, a ako se doda nedovoljno, zavrna taka e kasniti. reakcija titracije: AgNO3 + NaCl AgCl (beli talog) + NaNO3 reakcija zavrne take: K2CrO4 + 2AgNO3 AgCrO4 (crveno-sme talog) + 2KNO3 Smetnje: - joni bromida i jodida su obuhvaeni ovom reakcijom - joni mangana pri koncentraciji veoj od 0.25 mg/l - joni gvoa pri koncentraciji veoj od 10 mg/l - joni sulfata i sulfida Reagensi: - kalijum-hromat - standardni rastvor srebro-nitrata Postupak: U 100 ml uzorka vode doda se oko 1 ml rastvora kalijum-hromata i titruje standardnim rastvorom srebro-nitrata do pojave crvenkasto-smee boje, Za vode koje sadre manje od 5 mg/l hlorida vri se koncentrisanje uzorka, uparavanjem 200 ml do 100ml. Za koncentrisanje hlorida veih od 50 mg/l uzima se proporcionalno manja koliina uzorka i dopunjava do 100 ml destilovanom vodom. Izraunavanje: U (ml/l) = (V1 * 1000) / V2 V1 - zapremina rastvora AgNO3 utroena za titraciju V2 - zapremina uzorka SPEKTROFOTOMETRIJSKE METODE

3

Spektrofotometrijska metoda kvantitativne analize se koristi za odreivanje rezidualnog hlora, amonijaka, nitrata (UV - spektrofotometrija), nitrita, gvoa i mangana. Spektrofotometrija se zasniva na merenju asorpcije svetlosti tano odreene talasne duine. Koliina apsorbovane svetlosti je direktno proporcionalna koncentraciji rastvora. Op6ta teorija apsorpcije zasnovana je na Labert-Ber-ovom zakonu, gde je: A=a*b*c A - apsorbancija a - konstanta b - debljina sloja mernog rastvora c - koncentracija rastvora Da bi se navedena jednaina mogla da se primeni pri eksperimentalnom radu, mora da se upotrebi monohromatska svetlost, tj. svetlost samo jedne odreene talasne duine. Da bi odredili talasnu duinu svetlosti pri kojoj je instrument najosetljiviji za datu vrstu odreivanja potrebno je izraditi tzv. ,,spektralne krive" (apsorpcione krive). Njihovo itanje se vri na nekoliko razliitih talasnih duina, a za samo ispitivanje date supstance odabira se talasna duina kojoj odgovara minimalna propustljivost, odnosno maksimalna apsorpcija. Za ovu vrstu odreivanja uzima se rastvor koji se nalazi u opsegu koncentracije koja e se odreivati. Ovako odabrana talasna duina naziva se ,,radna talasna duina". Kada pravimo kalibracione dijagrame meri se apsorbancija serije standardnih rastvora ispitivane supstance na ,,radnoj talasnoj duini". Oitane vrednosti slue nam za crtanje kalibracionog dijagrama kod kojeg se na ordinate nanose oitane vrednosti apsorbancije, a na apcisu vrednosti koncentracije. Od dobijenih taaka koje spojimo dobijamo radnu krivu. Ukoliko kosu krive postoji linearna zavisnost, nepoznata koncentracija supstance u ispitivanom rastvoru moe se izraunati pomou izraza: C = A / F Faktor se izraunava preko kalibracionog dijagrama samo kada je u pitanju prava linija: F = A / C Prilikom rada na spektrofotometru treba paziti da vrednosti propustljivosti budu ograniene na oblast od 20 % do 80 % T. Spektrofotometri Spektrofotometri su fotomotri koji za dobijanje monohromatske svetlosti koriste se prizme ili reetke. Rade na sledeem principu: bela svetlost koju daje volframova lampa, prolazi kroz ulazni razrez, i difraktuje se pomou difrakcione reetke. Jedan deo ove razloene svetlosti koji sadri sline talasne duine (monohromatska svetlost) prolazi kroz drugi razrez i dolazi do kivete koja sadri rastvor uzorka koji se odreuje. Deo svetlosti koji nije apsorbovan u rastvoru uzorka koji se odreuje. deo svetlosti koji nije apsorbovan u rastvoru, v prolazi kroz njega, pada na fotocev instrumenta koji meri jainu proputene svetlosti. Apsorbancija zraenja u vidljivoj i ultraljubiastoj oblasti svodi se na isti fenomen - u oba sluaja apsorpcija energije odreene talasne duine zasnovana je na stabilnim promenama u elektronskim energetskim nivoima, odnosno prelaskom elektrona iz nieg u vie energetsko stanje. Vidljivi deo spektra, koji obuhvata oblast talasnih duina od 380-780 nm, koristi se za ispitivanje neorganskih jedinjenja. Na vidljivu oblast naslanja se UV - oblast koja obuhvata talasne duine od 100-380 nm. Za praktinu primenu, koristi se oblast od 200-380 nm, tzv. bliska ili kvarcna UV-oblast. Naziv kvarcna odrava injenicu da se za rad koriste kivete od kvarcnog stakla, dok se u vidljivoj oblasti koriste kivete od obinog staklja. Kao izvor zraenja u vidljivoj oblasti koriste se volframova, a u UV-oblasti deuterijumova lampa. 5. Rezidualni hlor Voda koju elimo da upotrebimo za pie mora, na neki nain, biti dezinfikovana, jer voda u prirodi pored uobiajenih sastojaka sadri i razne mikroorganizme. Voda mora bitibez stranih materija obuhvaenih pod jednim imenom kao ,,indikatori fekalnog zagaenja"

4

(amonijumove soli, nitriti, poveanje potronje KMnO4, poveanje sadraja hlorida), koji ukazuju na mogunost dospevanja patogenih mikroorganizama. Da bi se ovakva voda mogla koristiti, treba je dezinfikovati, a to se moe vriti na vie naina (kuvanjem, UV zraenjem, ultrazvukom, filtrovanjem kroz keramiki materijal, srebrom, ozonom, jodnim preparatima, hlorom...) Ako je hlor u pitanju, uvek se dodaje neto vie, i ovaj viak ini 0.5 mg/l. Mehanizam reakcije: Hlor-gas se solvatizuje, dajui sgregat Cl2 * (H2O)n tj. Cl2 (aq), potom hidrolizom nastaje sona kiselina (HCl) i hipohlorasta kiselina (HClO) i nascentni kiseonik (O): Cl2 + nH2O Cl2(H2O)n HClO + H+Cl- HCl + O2 Prilikom dezinfikovanja sa hlorom, hlor treba da ostane u viku radi zatite vode od naknadnog zagaenja. Viak aktivnog hlora naziva se rezidualni hlor i sastoji se od slobodnog i vezanog hlora (adicioni ili supsticioni kompleksi sa azotnim jedinjenjima). Metoda: Spektrofotometrijsko odreivanje rezidualnog hlora sa ortotolidinom. Princip: Dodatkom o-tolidina (3,3 - dimetil - benzidin) vodi koja sadri rezidualni hlor, nastaje uta boja ija jaina zavisi od koncentrcije hlora. Koncentracija hlora se odreuje na spektrofotometru na talasnoj duini 470 nm. Smetnje: Oksidaciona sredstva: nitriti, Fe (III) i Mn (III) - jona takoe reaguju sa o tolidinom i prividno poveavaju sadraj aktivnog hlora u uzorku. Takoe, temperatura ne sme prelaziti 20 oC. Aparatura: Spektrofotometar saq upotrebom na 470 nm. Reagensi: Ortotolidin. Postupak: U kivetu (epruvetu) sipati 0.5 ml rastvora o - tolidina i dodati oko 10 ml uzorka. Nastala boja se oitava na spektrofotometru na 470 nm. Izraunavanje: rez. Cl2 (mg/l) = A470 / F A - apsorbancija na 470 nm F - faktor (iz kalibracionog dijagrama) 6. Amonijak Amonijak se u vodi za pie nalazi u obliku soli amonijum-hlorida, karbonata... U podzemnoj vodi nastaje kao produkt redukcije nitrata, kada je bez higijenskog znaaja ili kao produkt oksidacije organskih materija kada je indikator zagaenja, odnosno dok iz bakteriolokog truljenja otpadnih organskih materija. Metoda: Spektrometrijsko odreivanje amonijaka sa Neslerovim reagensom. Princip: Amonijani joni u anilisanom rastvoru sa Neslereovim ragensom daju utomrku ili crvenomrku boju od amonijum - merkurioksi - jodida. Priprema Neslerovog reagensa: 2KJ + HgCl2 HgJ2 + KCl HgJ2 + 2KJ K2(HgJ4) Neslerov reagens Reakcija izmeu Neslerovog reagensa i amonijum-jona: NH4OH + 3KOH + 2K2(HgJ4) Hg2ONH2J + 7KJ + 3H2O amonijum-merkuroksi-jodid Rastvori: Senjetov rastvor: kalijum-natrijum-tartarat, KNaC2H4O6*4H2O Neslerov reagens: kalijum-jodid, zasieni rastvor iva (III)-hlorida i rastvor KOH ili NaOH. Smetjne: Prethodnim tretiranjem uzorka sa cink-sulfatom i natrijum-hidroksidom, pre razvijanja boje sa Neslerovim reagensom taloe se kalcijum, gvoe, magnezijum, i sulfidi koji stvaraju zamuenje pri dodatku Neslerovog reagensa. Dodatkom Senjetovog rastvora spreava se taloenje Ca i Mg u prisustvu alkalnog Neslerovog reagensa. Amonijak se ne

5

moe raditi u prisustvu rezidualnog hlora. Hlor se odstranjuje dodatkom reagensa za dehidrataciju, da bi se spreilo njegovo reagovanje sa amonijakom. Aparatura: Spektrofotometar sa upotrebom na 425 nm. Postupak: U 100 ml uzorka doda se 2 ml Senjetove soli, dobro se promea i ostavi da stoji 10 min. Oitava se na 425 nm. Ako je uzorak mutan, alikvotu od 100 ml se doda 1 ml rastvora ZnSO4 i promea, a zatim uz lagano meanje rastvor NaOH do pH = 10.5. Kada se talog slegne cedi se kroz hartiju za ceenje pri emu se prvih 25 ml filtrata odbaci. Zapremini od 50 ml bistrog uzorka dodaju se dve kapi Senjetovog rastvora i promea, a zatim 1 ml Neslerovog reagensa i opet promea. Posle stajanja od 10 min. meri se apsorbancija na 425 nm prema slepoj probi. Izraunavanje: NH3 (mg/l) = A425 * 1000 / F * V A425 - apsorbancija na 425 nm F - faktor V - zapremina uzorka 7. Nitriti Nitriti su soli azotne kiseline, vrlo su labilni i nepostojani produkt, izmeu amonijaka i nitrata. Nastaju nepotpunom oksidacijom amonijanih materija ili parcijalnom redukcijom nitrata. Nitrati se u organizmu veu za hemoglobin i dovode do blokiranja vezivanja (O2), to ima za posledicu pojavu bolesti koja se zove METHEMOGLOBIN. Bolest je kod dece od...