Penetapan Kadar Soda Abu

  • View
    1.191

  • Download
    33

Embed Size (px)

Transcript

PRAKTIKUM IIIPENETAPAN KADAR Na2CO3 (SODA ABU)TITRASI ASIDIMETRI

A. PRAKTIKAN

Nama : CHICI WULANDARINIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

a. Tujuan:1. Dapat membuat larutan HCl dan Na2B4O7 . 10H2O 0,1000 N.2. Dapat menetapkan konsentrasi larutan standar HCl yang telah distandarisasi dengan larutan Na2B4O7 . 10H2O.3. Dapat menentukan kadar Na2CO3 (soda abu) dalam detergent bubuk yang dititrasi dengan larutan HCl yang telah distandarisasi dengan Na2B4O7 . 10H2O.b. Waktu : Kamis, 28 Maret 2013c. Tempat: Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan PoliteknikKesehatan Mataram.

I. DASAR TEORI

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya sampai didapat suatu titik ekuivalen. Titrasi asidi dan alkalimetri menggunakan analisis volumetri dalam penetapan kadarnya. Analisis volumetri adalah suatu analisis yang menggunakan volume larutan untuk menetapkan suatu kadar larutan atau zat.Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan dari basa. Pada saat titik akhir titrasi yaitu larutan tepat berubah warna karena adanya larutan indikator. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi yang tinggi, maka diusahakan titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalen. Dengan menggunakan data volume titran, dan volume dari konsentrasi titrat maka kita bisa menghitung kadar titrat selanjutnya. Indikator yang biasa digunakan untuk penetapan titik akhir titrasi dari titrasi asidimetri dalam penetapan kadar soda abu biasanya adalah metil orange dimana perubahan warna pada larutan titrat dari merah menjadi kuning dari asam ke basa dengan jangka pH 3,1-4,4.Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat antara lain, zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC), zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan, dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %), reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen, zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan. Kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida. Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan standar primer adalah asam oksalat, Boraks, asam benzoat (C6H5COOH), K2Cr2O7, As2O3, NaCl. Zat yang digunakan untuk larutan standar sekunder memiliki karakteristik antara lain, tidak mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui kemurniannya, zatnya tidak mudah dikeringkan, higrokopis, menyerap uap air, menyerap CO2 pada waktu penimbangan, derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer, mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan, larutannya relatif stabil dalam penyimpananAda beberapa persyaratan dalam reaksi analisa titrimetrik agar dapat digunakan sebagai dasar untuk titrasi yaitu, reaksi harus stokiometri, dan tidak ada reaksi sampingnya, reaksi harus sempurna sampai terjadi titik ekivalen, ada suatu zat atau cara untuk menentukan titik akhir titrasi, dan reaksi harus berjalan cepat.Titrasi asidimetri dapat digunakan untuk mengetahui kadar abu soda (Na2CO3) yang terdapat dalam detergent, dll. Natrium karbonat kasar atau yang biasa disebut abu soda, biasanya digunakan sebagai bahan penetral komersial. Pada percobaan pendektesian karbonat kadang tertinggal pada asam dan tidak dapat larut sehingga menjadi residu. Hal ini terjadi karena dalam kasus pada zat alami atau produk tekanan tinggi, untuk menurunkan tingkat metatesis, atau karena hubungan kelarutan yang tidak terlihat, sehingga metatesis dapat menggantikan. Dalam kasus ini kebanyakan berhubungan dengan sulfida, dengan perak halida, kompleks besi sianida, fosfat dan juga arsenik (diasumsikan bahwa fosfat dan arsenik akan terdeteksi dalam analisis untuk dasar pemilihan dan tidak diuji kembali. Maka yang dipilih dalam tes residu adalah sulfida, halida, sianida, fluorit, dan borate. Pendeteksian karbonat berdasarkan atas fakta bahwa jika dipanaskan dengan asam kuat semua karbonat akan menguap dan berubah menjadi CO2, yang diabsorbsi dalam larutan BaOH karena pengaruh dari barium karbonat. Percobaan mengenai karbonat sesungguhnya tidak dapat dijadikan larutan yang disiapkan oleh sodium karbonat atau dalam residu sodium karbonat, maka porsi pada sampel original digunakan Pereaksi atau larutan yang selalu dijumpai di laboratorium dimana pembakuannya dapat ditetapkan berdasarkan pada prinsip netralisasi asam-basa (melalui asidi/alkali-metri) diantaranya adalah: Asam-asam seperti HCl, H2SO4, CH3COOH, H2C2O4 dan Basa-basa seperti NaOH, KOH, Ca(OH)2, Ba(OH)2, NH4OH

II. PRINSIP KERJA

Larutan baku sekunder HCl direaksikan dengan larutan baku primer Natrium Tetraborat atau Natrium Karbonat akan terbentuk garam Natrium Klorida + asam baru. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna Indikator Metyl Orange dari kuning menjadi jingga (kuning kemerahan).Larutan Na2CO3 (Soda Abu) dititrasi dengan HCl yang telah distandarisasi dengan Na2B4O7 . 10H2O. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanaya perubahan warna dari kuning menjadi jingga.Reaksi :1. Na2B4O7+ HCl+5H2O 2 NaCl+4H3BO32. HCl+ Na2CO3 2 NaCl+H2O + CO2

III. ALAT-ALAT dan REAGENSIA

Reagensia :Asam Klorida PekatNatrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10H2O)Detergent (Rinso)Indikator Jingga MetilAquadesa. Alat-Alat :1. Neraca Analitik merck Sartorius2. Buret dan stand3. Labu Erlenmeyer4. Gelas beaker5. Pipet Volumetrik6. Gelas Ukur7. Pipet Tetes8. Labu Ukur9. Corong10. Gelas Arloji11. Kertas Timbang12. Botol Semprot13. Batang Pengaduk14. Tissue

IV. CARA KERJA1. Disiapkan alat-alat yang diperlukan2. Pembuatan Larutan Asam Klorida 0,1000 N (Baku Sekunder)a. Di dalam lemari asam diambil kurang lebih 10 mL HCl pekat p.ab. Dimasukkan kedalam gelas kimia 1 liter yang telah diisi aquades 300 mLc. Diaduk, homogenkan larutand. Ditambahkan kembali aquades sekitar 700 mL yang telah diukur dengan gelas ukur.3. Standarisasi Larutan Natrium Tetra Borat (Na2B4O7 . 10H2O) 0,1000 N (Baku Primer):a. Ditimbang secara saksama 4,7675 gram Natrium Tetra Borat.10H2Ob. Ditimbang Natrium Tetra Borat.10H2O menggunakan neraca digital Sartorius dengan wadah gelas arlojic. Diisi labu ukur 250,0 mL dengan aquadest sekitar 100 mLd. Dimasukkan Natrium Tetra Borat.10H2O yang telah ditimbang ke dalam labu ukur, aduk Homogenkan larutane. Ditambahkan kembali aquadest sampai 250,0 mL tanda batas tercapai4. Dibersihkan pipet volum 10,0 mL dengan aquadest dan kemudian asam Natrium Tetra Borat.10H2O5. Dipipet Natrium Tetra Borat.10H2O 10,0 mL dengan pipet volum6. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan posisi pipet lurus vertikal tegak lurus dengan erlenmeyer yang dibuat miring.7. Diukur volume aquades dengan gelas ukur 25 mL lalu tambahkan ke dalam erlenmeyer yang telah terisi dengan Natrium Tetra Borat.10H2O.8. Ditambahkan 3-5 tetes indikator Jingga Metil9. Standarisasi larutan HCl 0,1000 N dengan Natrium Tetra Borat.10H2O:a. Dibilas buret dengan aquadestb. Dibilas buret dengan HClc. Ditambahkan HCl ke dalam buret gunakan corong, hingga tanda batas, usahakan tidak ada gelembungd. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah mengetahui warna titrasie. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buretf. Dititrasi hingga berubah warna larutan dalam labu erlenmeyer dari kuning menjadi jingga atau oranye. (dari basa ke asam)g. Dicatat berapa volume HCl yang terpakai10. Penetapan kadar Soda Abu dalam Detergent :a. Ditimbang secara seksama 3,500 gram soda abu dengan botol timbang.b. Dilarutkan dengan aquadest ke dalam labu ukur volume 250,0 mLc. Dipipet 25,0 mL larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyerd. Ditambahkan 3-5 tetes indikator Methyl Orangee. Dititrasi dengan larutan HCl 0,1000 N sampai berubah warna menjadi orange/jingga.f. Dihitung kadar Na2CO3 di dalam detergent tersebut.

V. RUMUS PERHITUNGAN Normalitas baku primer (N1) = Setelah titrasi : Normalitas HCl : N HCl= N= Keterangan : BE: Berat Ekivalen BP: Baku Primer W: Penimbangan BP N1: Normalitas larutan baku primer V1: Volume larutan baku primer yang dipipet Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (HCl) N2: Normalitas Baku Sekunder (HCl) V: Volume baku primer yang dibuat Kadar % Na2CO3= Keterangan : Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (HCl) N: Normalitas rata-rata HCl BE: Berat Ekivalen Na2CO3 V1: Volume detergent di labu ukur W: Berat NH4OH yang ditimbang V2: Volume detergent yang dipipet

VI. DATA PERCOBAAN

a. Data penimbangan :

1. Volume HCl yang dipipet= 10 mL2. Massa Na2B4O7 . 10H2O= 4,7036 gram3. Massa detergent= 3,5088 gram

No.Volume Na2B4O7 . 10H2O yang ditetesPembacaan BuretVolume Titran (HCl)

1.10,0 mL0,00 mL 8,30 mL8,30 mL

2.10,0 mL8,30 mL 16,60 mL8,30 mL

3.10,0 mL16,60 mL 24,60 mL8,00 mL

No.Volume Na2CO3 yang ditetesPembacaan BuretVolume Titran (HCl)

1.25,0 mL0,00 mL 15,50 mL15,50 mL

2.25,0 mL15,50 mL 31,00 mL15,50 mL

3.25,0 mL31,00 mL 46,20 mL15,20 mL

VII. PERHITUNGAN Sebelum titrasi :1. Diketahui :Normalitas Na2B4O7 . 10H2O= 0,1000 NVolume Na2B4O7 . 10H2O= 250 mLBM Na2B4O7 . 10H2O= 381,4 BE 190,7 gram/ molPenyelesaian :Massa Na2B4O7 . 10H2O= 0,1000 N x 0,250 mL x 190,7 gr/mol= 4,7675 gr Normalitas (N) Baku Primer Na2B4O7 . 10H2ODiketahui:Massa (w) Na2B4O7 . 10H2O= 4,7036 gr massa setelah ditimbangVolume (mL) Na2B4O7 . 10H2O=