Reporte Del Espectrofotómetro de Absorción Atómica

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    11-Jan-2016

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spectrofotmetro de Absorcin Atmica del laboratorio.

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(REPORTE DE VISITA DEL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA)Introduccin

En el siguiente reporte de visita se hablara sobre dos equipos de espectrofotometra de absorcin atmica, un equipo ms moderno o actualizado modelo thermo scientific ice 3300 aa ubicado en el laboratorio de aguas y un equipo ya antiguo modelo perkin elmer AAnalyst 100, ubicado en el laboratorio de ambiental, en la que se describir el proceso, algunas partes que los componen, sus caractersticas principales as como sus ventajas y desventajas de los dos equipos.

Como se sabe en la qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra.La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la concentracin de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert.

En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas transiciones tienen lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se mide.Componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica.

Reporte de visita

Equipo de espectrofotometra de absorcin atmica antiguo.

En el laboratorio de ambiental se encuentra un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica ya antiguo modelo perkin elmer AAnalyst 100 , sin embargo se sigue usando debido a su buen funcionamiento.

La persona encargada de explicarnos todo acerca de este equipo fue la Dra. Didi quien primeramente nos explic, en qu consista esta tcnica. La tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica, es una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico.

Se describi que antes de poder absorber las muestras, se debe de purgar el nebulizador del equipo con agua des ionizada para despus usarla como blanco.Antes de empezar es ideal trabajar con las condiciones que el equipo me da por default dependiendo del metal que est trabajando guindose con la (libro de cocina), con ello puedo saber mis condiciones, mi rango lineal, como preparar las muestras etc.Para su uso primeramente se debe calibrar el equipo con una lmpara de ctodo hueco, la cuan debe de ser del mismo metal al del analito o muestra, en el caso de este equipo fue la del cobre (Cu) cuya absorbancia debe ser de 0.2, junto a su check (especfica para cada metal), el equipo elimina ciertas interferencias en las muestras de los metales para evitar errores en la lectura mediante un corrector (especfico para cada metal), posteriormente se alinea la luz de la lmpara con la regin interconal, de mi flama del quemador, asegurndose que todos los tomos de mi muestra se puedan leer. Para asegurar la alineacin se utiliza una hoja de papel en el quemador, observando un crculo completo formado en la hoja evitando que se distorsione.Una vez calibrado el equipo, la persona encargada de operarlo debe de poner el tiempo y la cantidad de muestras que quiera tomar, despus se busca la energa ms alta (longitud de onda mxima), que el equipo determina por default, alineando la lmpara de manera horizontal o vertical. Despus de este proceso se lleva a cabo la combustin de la muestra, que va a estar pasando por un tubo capilar hacia el quemador. Una vez alineado con la luz de la lmpara, la muestra para poder atomizarse pasa por un nebulizador que tiene una punta de cuarzo reduciendo el rea y aumentando la presin (dependiendo del metal), saliendo en forma de gotitas la muestra, para posteriormente depositarla en una cmara de premezclado en la cual se mezcla con los gases oxidante (Aire) y combustible (xido nitroso/acetileno) que vamos a utilizar para que se pueda quemar la muestra.Para poder atomizarla por (flama) la muestra debe estar en estado lquido, mediante un quemador de 5 cm, la combustin de la muestra se lleva a cabo en la regin interconal, liberando tomos de mi quemador y esta energa es absorbida por los tomos de mi muestra o solucin dando una seal (absorbancia) como respuesta.Desventaja:El equipo es sensible a condiciones ambientales como la humedad.

Ventaja:

Con este equipo conoces ms afondo el mecanismo, proceso y funcionamiento del mismo ya que es ms manual el proceso.

Tiene un detector en el cual si el drenaje est muy lleno no prende la flama, como un sistema de seguridad.Alineacin de la luz con el quemador y calibracin por medio de lmpara de (Cu) del espectrofotmetro de absorcin atmica antiguo.Equipo de espectrofotometra de absorcin atmica nuevo.

Para el caso del equipo modelo thermo scientific ice 3300 aa ubicado en el laboratorio de aguas, se encuentra un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica ms moderno, para este esquipo el proceso es prcticamente el mismo con la nica diferencia que en el funcionamiento es automatizado.

Este equipo tiene 3 partes principales, la parte de la flama, un generador de hidruros y un horno de grafito y dependiendo del metal que quiera trabajar, de las condiciones de acuerdo al (libro de cocina) y de las concentraciones.

Este equipo trabaja con gases como el acetileno, xido nitroso, aire y argn estos gases son utilizados dependiendo del tipo de metal con un funcionamiento automatizado.En este equipo yo puedo poner 6 lmparas de diferentes metales de forma simultnea y se puede trabajar con el generador y el horno de grafito si tengo concentraciones de ppm.Es importante calentar las lmparas por lo menos 10 minutos para que el equipo este estable y pueda medir las muestras.

Una vez calentadas las lmpara, se miden las muestras mediante un programa ya automatizado se pone en la el tiempo, la cantidad de muestras, el tipo de metal, el tipo de tcnica, si voy a obtener curva de calibracin etc Desventajas:

No es muy perceptible el funcionamiento.Sus componentes son ms sensibles.

En la cmara de mezclado tiene una membrana, en la cual si se incrementa la presin esta membrana truena.

Ventajas:

Sus partes son ms resistentes.

Es ms compacto por lo tanto ocupa menos espacio.

Podemos leer las muestras en ppm y ppb.El equipo es autnomo en el funcionamiento.

Flama del quemador atomizando la muestra y las 6 lmparas de diferentes metales que cuenta el equipo.

Conclusiones:Fue muy interesante y enriquecedor observar y conocer las partes y el funcionamiento de los 2 equipos de espectrofotometra de absorcin atmica, y saber que a pesar de la diferencia de aos y tecnologa, en cuanto al funcionamiento en los dos equipos dan los mismos resultados, es decir no hay variacin.

El metal ms difcil de trabajar es el Nquel debido a sus caractersticas.

La Doctora Didi nos coment que rara vez puemos cambiar las condiciones de medida en el equipo, por ejemplo la longitud de onda cambiando mi rango lineal, pero puedo perder sensibilidad en el equipo y con esto mayor rango de error en las lecturas as que es necesario utilizar el (libro de cocina) para establecer las condiciones ideales segn el tipo de metal que estemos trabajando.La parte ms tardada del proceso en el equipo antiguo es la alineacin y el calibrado ya que la medicin de una muestra en los dos equipos tarda en promedio 30 segundos.