Spektro UV-Vis

  • Published on
    09-Nov-2015

  • View
    14

  • Download
    11

Embed Size (px)

DESCRIPTION

all about spektrophotometry instrumentation

Transcript

  • SpektrofotometerSpektrofotometer

  • SPEKTROMETER : INSTRUMENNYA MEMAKAI CELAHYANG TETAP PADA BIDANG YG FOKAL

    SPEKTROFOTOMETER : SPEKTROMETER YG DILENGKAPI DGN DETEKTOR YG BERSIFAT FOTOELEKTRIK

    SPEKTROFOTOMETRI : PENGUKURAN INTERAKSI (HUBUNGAN) ANTARA RADIASI ELEKTROMAGNETIK DGN MOLEKUL/ATOM DARI SUATU BAHAN KIMIA

  • PADA PRINSIPNYA INTERAKSI REM DGN MOLEKUL AKAN PADA PRINSIPNYA INTERAKSI REM DGN MOLEKUL AKAN MENGHASILKAN SATU ATAU DUA MACAM DARI TIGA KEJADIAN MENGHASILKAN SATU ATAU DUA MACAM DARI TIGA KEJADIAN

    YANG MUNGKIN TERJADIYANG MUNGKIN TERJADI

    HAMBURAN (SCATTERING)HAMBURAN (SCATTERING)

    ABSORPSI (ABSORPTION)ABSORPSI (ABSORPTION)

    EMISI (EMISION)EMISI (EMISION)

  • RADIASI ELEKTROMAGNETIK Al Hasan 400 SM : benda tampak oleh

    panca indera mata karena benda tsb memantulkan cahaya/sinar (An Noor)memantulkan cahaya/sinar (An Noor)

    Sir Isaac Newton : cahaya merupakan zarrah (partikel yg sangat kecil) yg dipancarkan keseluruh penjuru dgn kecepatan yg tinggi (teori korposkuler)

  • Max Planck : cahaya merupakan suatu paket yg diskrik yg disebut foton

    James Clark Maxwell : cahaya secara fisik merupakan gelombang elektromagnetik, merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnet yg keduanya saling tegak lurus dgn arah rambatan

  • Panjang GelombangPanjang Gelombang

    Panjang gelombang

    Komponen listrikKomponen listrik

    Panjang gelombang

    Arah rambat

    Komponen magnetKomponen magnet

  • Merupakan anggota teknik analisis spektroskopik yg memakai sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190 380 nm) dan sinar tampak (380 (190 380 nm) dan sinar tampak (380 780 nm)

  • Keuntungan metode spektro UV-Cahaya Tampak

    1. Dapat digunakan untuk analisis suatu zat dlm jumlah yg cukup kecil

    2. Pengerjaannya cepat, sederhana dan murah

    3. Bersifat non destruktif3. Bersifat non destruktif

    4. Metode analisis yg dikembangkan umumnya cukup peka dan teliti serta mudah dalam menginterprestasikan hasil yang diperoleh.

  • Gambar Spektrum UV-Vis

  • Semua gugus atau gugusan atom ygmengabsorpsi radiasi UV-Vis disebut sbgkromofor.

    Gugus fungsionil yg mempunyai elektronbebas spt OH; O-NH2 dan OCH3 ygmemberikan transisi (n *) disebutgugus auksokrom.

  • Terikatnya gugus auksokrom oleh gugus kromofor akanmengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju kepanjang gelombang yg lebih panjang (pergeseran merah= batokromik) disertai peningkatan intensitas (efek

    hiperkromik).hiperkromik).

    Pergeseran batokromik juga terjadi pada dua ikatanrangkap yang terkonjugasi -C=C-C=C-

  • Hukum-hukum yg berkaitan dgn spektrofotometri

    HUKUM LAMBERT

    Menyatakan hubungan antara energi radiasi dari cahaya masuk (Io) dan energi dari cahaya yg ditransmisikan (I) sbg fungsi dari jarak yg dilalui cahaya (b) pada cahaya yg ditransmisikan (I) sbg fungsi dari jarak yg dilalui cahaya (b) pada konsentrasi (c) yang tetap.

    Log I/Io = - ab

    Log T = - ab I/Io = T

    Log 1/T = ab log 1/T = A

    A = ab

  • HUKUM BEERMenyatakan hubungan antara energi radiasi dari cahaya masuk (Io) dan energi dari cahaya yg ditransmisikan (I) sbg fungsi dari konsentrasi (c) pada jarak yg dilalui dari konsentrasi (c) pada jarak yg dilalui cahaya (b) yg tetap

    Log I/Io = - ac

    Log T = - ac c = konsentrasi

    Log 1/T = ac

    A = ac

  • Kombinasi kedua hukum diatas (Hukum LAMBERT-

    BEER)Menyatakan hubungan antara energi radiasidari cahaya masuk (Io) dan energi daricahaya yg ditransmisikan (I) sbg fungsidari konsentrasi ( c ) dan jarak yg dilaluicahaya (b)cahaya (b)

    Log I/Io = - abcLog T = - abcLog 1/T = abcA = abc dasar perh. Spektro

  • 1. Membandingkan serapan larutan standardan larutan uji

    * Diukur serapan lart. Standar kemudianlart ujilart uji

    serapan uji Konsentrasi uji = X kons. standar

    serapan standar

  • Keuntungan:

    kondisi antara larutan standar dan uji sama

    Kelemahan :Kelemahan :

    tidak ada standar, tidak bisa melakukanperhitungan dgn cara ini

  • 2. Menggunakan Kurva BakuMetoda ini dengan cara membuat grafik

    perbandingan antara lart. standar dalam

    berbagai konsentrasi terhadap absorben.abs

    Konsentrasi (g/ml)10 20 30 40 50

    A1

    A2

    A3

    A4

    A5

    Ax

    X

  • Keuntungan:

    jika jumlah sampel banyak, lebih praktis

    Kelemahan :

    1. linieritas (lurus) dari suatu kurva baku tidak1. linieritas (lurus) dari suatu kurva baku tidak

    range thd konsentrasi, krn bila konsentrasi

    terlalu tinggi, kurva akan menyimpang.

    2. kurva baku tsb harus sering dicek bila

    digunakan spektrofotometer lain dan reagensiadari merk lain dari yg kita uji

  • DAYA SERAP (a)

    3. Menggunakan Daya Serap (a) Atau SerapanJenis (A 1%,1cm) / Koefisien Extingsi(E1%,1cm)

    adalah serapan/absorban (A) dibagi dgn hasilperkalian kadar ( c ) dinyatakan dalam gram/liter dan tebal lapisan/kuvet (b) dinyatakan dlm cm.

    A A

    a = c =

    b.c (g/l) a.b

  • SERAPAN JENIS (A 1%,1cm)adalah serapan/absorban (A) dibagi dgn hasil perkalian kadar ( c ) dinyatakan dalam gram/100 ml (%) dan tebal lapisan/kuvet (b) dinyatakan dlm cm.

    AA 1%,1cm = A 1%,1cm =

    b.c (g/100 ml)

    AC (g/100 ml) = c = 10a

    A (1%,1cm) . b

  • Keuntungan:

    tidak ada standar, perhitungan dpt dilakukan dgncara ini

    Kelemahan :

    harga a / A 1%,1cm dlm literatur diperoleh dgncara dan peralatan yg mungkin berbeda dgninstrumen yg kita pakai (kesalahan 5%)

  • Pada dasarnya Spektrofotometer tdd :

    1. Sumber energi/radiasi/cahaya

    2. Monokromator

    3. Tempat cell/kuvet

    4. Detektor

    5. Amplifier

    6. Recorder/alat pembaca

    1 2 3 4 5 6

  • SUMBER RADIASI

    Untuk tujuan pengukuran absorpsimolekuler diperlukan suatu sumberkontinyu yg mempunyai energi tdkmengalami perubahan tajam pada daerahpanjang gelombang yg diinginkan.panjang gelombang yg diinginkan.

    Sumber radiasi pd Spektrofotometer UV-Vis ada dua :

  • Lampu D2 (Deuterium)/Hidrogen

    Lampu ini menghasilkan spektrumkontinyu dlm daerah UV ( 190-380 nm). Pada pengukuran dgn lampu D2 sebaiknya digunakan kuvet dari bahansilika/quartz (kuarsa), krn kalau dipakaisilika/quartz (kuarsa), krn kalau dipakaibahan gelas, gelas tsb akanmengabsorpsi sinar UV shg absorbanyg dihasilkan akan tinggi (abs kuvet + abs zat).

    Umur/life time D2 sekitar 500 jam pemakaian

  • Lampu Wolfram/TungstenSumber radiasi yg umum digunakanpd daerah cahaya tampak/visible dan IR dekat adalah lampu filamen. Pada kondisi operasi, hasil lamputungsten/wolfram ini memadai daritungsten/wolfram ini memadai darikira-kira 325-900 nm.

    Umur/life time lampu Tungsten sekitar1000 jam

  • MONOKROMATOR Berfungsi memisahkan radiasi cahaya putih yg

    polikromatis menjadi cahaya yg monokromatis(mendekati monokromatis)

    Monokromator terdiri dari :

    a. Celah/slita. Celah/slit

    sistem celah/slit pada monokromator

    ada dua :

    celah masuk (inslit) dan celah keluar

    (exit slit)

  • Fungsi Celah/slit

    menentukan sifat monokromatis radiasiyg dihasilkan

    menentukan sifat resolusi panjanggelombang

    b. Kolimatorc. Alat pendispersid. Lensa/cermin pemusat

    Yang terpenting adalah Slit dan alat pendispersi

  • Sumberradiasi

    inslit

    kolimator Alat pendispersi

    Lensa/

    cermin pemusat Exit

    slit

    kuvet

  • 1. Monokromator Prisma

    Komponen ini terbuat dr bahan kuarsa/silika ygbisa digunakan untuk daerah UV-Vis maupunIRIR

  • Prisma ada dua :

    1. Prisma Cornu

    Apabila merupakan prisma yg utuh, shg sinaryg terdispersi akan diteruskan/ ditransmisikandan diterima oleh sampel.dan diterima oleh sampel.

    polikromatis

    monokromatis

  • 2. Prisma Littrow

    Berupa bangunan prisma, dibagian belakangterdapat cermin. Sehingga sinar yg terdispersiakan dipantulkan kembali, baru diterima olehsampel.

  • 2. Monokromator Grating (kisi)

    Dispersi radiasi UV-Vis dapat diperoleh dgnmenjatuhkan sinar polikromatis pada gratingtransmisi atau pada permukaan grating refleksi.

    Lebih praktis, shg banyak digunakanLebih praktis, shg banyak digunakan

  • Pada umumnya spektrofotometri melibatkanlarutan, dgn demikian memerlukan suatuwadah/sel untuk menempatkan larutan didalam arah sinar.dalam arah sinar.

    Sel/kuvet tsb harus terbuat dari bahan yg dptmeneruskan sinar dari daerah spektrum ygdigunakan

  • Bahan pembuat kuvet

    Kuvet dari bahan leburan silika (kuarsa)

    dapat dipakai untuk analisis pada daerahpengukuran 190-1100 nm

    Kuvet dari bahan gelas dipakai pada daerahpengukuran 380-1100 nm, karena bahan gelaspengukuran 380-1100 nm, karena bahan gelasmengabsorpsi radiasi UV

    Kuvet dari bahan plastik, sering digunakan untukpengukuran pd daerah cahaya tampak.Kelemahan : mudah korosif dgn pelarut tertentu

  • Matching of Cells

    Adalah pasangan kuvet yg sama dan identik betul.

    Akan sangat penting untuk :Akan sangat penting untuk :

    Spektrofotometer UV-Cahaya Tampak

    Double Beam.

    Analisis kuantitatif

  • Macam-macam detektor yg biasa digunakan dlm Spektrofotometer UV-Cahaya tampak

    Fotosel

    Tabung Foton Hampa

    Tabung Penggandaan Foton

    (Photomultiplier Tube)

    Photo Diode-Array (teknologi modern)

  • Dilihat dari sistem optiknya, Spektr