THÈSE - scd-theses.u- ?· N° d’ordre : 5242 École Doctorale Mathématiques, Sciences de l'Information…

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    16-Sep-2018

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  • N dordre : 5242

    cole Doctorale Mathmatiques, Sciences de l'Information et de l'Ingnieur

    ULP INSA ENGEES

    THSE

    prsente pour obtenir le grade de

    Docteur de lUniversit Louis Pasteur Strasbourg I Discipline : Sciences pour lIngnieur (spcialit : Mcanique des fluides)

    par

    Adel Benchabane

    Etude du comportement rhologique de mlanges argiles - polymres. Effets de l'ajout de polymres.

    Soutenue publiquement le 23 novembre 2006

    Membres du jury

    Prsident Philippe Coussot LMSGC Champs sur Marne

    Rapporteur interne Ren Muller ULP ECPM Strasbourg

    Rapporteur externe Dominique Dupuis ENSITM / LPMT Mulhouse

    Rapporteur externe Rachid Makhloufi LUSAC -Ecole dingnieurs de Cherbourg

    Directeur de thse Karim Bekkour ULP IMFS Strasbourg

    Institut de mcanique des fluides et des solides UMR-7507

  • A ma mre

  • TABLE DES MATIERES

  • Table des matires

    Avant propos v

    INTRODUCTION 1

    PARTIE 1. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

    I. Microstructure et proprits collodales des suspensions de bentonite

    1 Les matriaux argileux 5

    2 Classification des argiles 6

    3 Les smectites 8

    4 Microstructure de la bentonite 11

    4.1 Le feuillet 12 4.2 La particule primaire 12 4.3 Lagrgat 14

    5 Le systme bentonite-eau 16

    5.1 Dispersion des feuillets 17 5.2 Rle des cations compensateurs 19

    6 Interactions dans une suspension aqueuse de bentonite 20

    6.1 Double couche lectrique 21 6.2 La thorie DLVO 24 6.3 Types dassociations des particules 28

    Bibliographie 33

    II. Rhologie des suspensions de bentonite

    1 Notions utiles 39

    1.1 Viscosit 39 1.2 Modles rhologiques 42

    2 Techniques de mesures rhologiques 44

  • Table des matires

    ii

    2.1 Problme dvaporation 46 2.2 Glissement aux parois 46 2.3 Inertie de loutil rotatif 47

    3 Caractrisation rhologique du systme eau-bentonite 48

    3.1 Comportement dcoulement 48 3.2 Viscolasticit 52 3.3 Thixotropie 60 3.4 Contrainte seuil 62 3.5 Facteurs dinfluence sur la rhologie des suspensions 63

    Bibliographie 64

    III. Systmes eau bentonite additif

    1 Systmes eau (Polymre/tensioactif) 67

    1.1 Polymres 67 1.1.1 Carboxymethylcellulose de Sodium 68 1.1.2 Xanthane 69 1.1.3 Polysaccharides en solution aqueuse 70

    1.2 Dodecyl sulfate de sodium 75

    2 Systme eau bentonite macromolcule 78

    2.1 Mcanisme dadsorption 78 2.2 Mlange base dadditif neutre 80 2.3 Mlange base dadditif cationique 81 2.4 Systmes eau bentonite additif anionique 81

    2.4.1 Adsorption 81 2.4.2 Cintique dadsorption 84

    2.4.3 Rhologie des suspensions bentonite additif anionique 84

    Bibliographie 87

    PARTIE 2. ETUDE EXPERIMENTALE

    IV. Caractrisation rhologique des suspensions de bentonite

    1 Prparation des chantillons 93

    2 Moyens exprimentaux 94

    3 Etat restructur 94

    3.1 Mesures contrainte impose 94 3.1.1 Courbe dhystrsis 94 3.1.2 Mesures lquilibre 97

    3.2 Mesures taux de cisaillement impos 98 3.3 Dtermination des paramtres de structure 100

    4 Etat destructur 105

  • Table des matires

    iii

    4.1 Reproductibilit des rsultats 105 4.2 Viscolasticit 107

    5 Conclusion 109

    Bibliographie 110

    V. Rhologie des solutions aqueuses de CMC

    1 Essais en coulement 113

    1.1 Loi de puissance 113 1.2 Modle de Cross 115 1.3 Modle rhologique propos 119

    2 Thixotropie 122

    3 Essais viscolastiques 124

    4 Conclusion 126

    Bibliographie 127

    VI. Rhologie des mlanges bentonite additif anionique

    1 Caractrisation des mlanges bentonite CMC 129

    1.1 Effet de lge et de lhistoire mcanique 129 1.2 Choix de la concentration de bentonite 131

    1.2.1 Essais en coulement 131 1.2.2 Thixotropie 133 1.2.3 Viscolasticit 135

    1.3 Effet de la masse molculaire de CMC 137 1.3.1 Mode prparatoire I 138 1.3.2 Mode prparatoire II 142 1.3.3 Discussion 143

    2 Caractrisation de mlanges bentonite additif anionique 145

    2.1 coulement 146 2.2 Viscolasticit 150

    3 Couplage SDS-CMC dans une suspension de bentonite 155

    4 Conclusion 161

    Bibliographie 163

    CONCLUSION GENERALE 165

    ANNEXE

  • Avant propos

    Ce travail de thse a t effectu l'Institut de Mcanique des Fluides et des Solides de

    Strasbourg, UMR CNRS-ULP 7507, dirig par Mr Yves Rmond, au sein de l'UTR

    Ecoulement des Fluides Chargs Assainissement, dirige par Mr Karim Bekkour.

    Mes premiers remerciements vont mon directeur de thse, Karim Bekkour, Matre de

    confrences HDR l'Universit Louis Pasteur de Strasbourg de m'avoir confier ce travail,

    pour son soutien et pour tout ce que j'ai appris de lui durant les annes de thse. Merci.

    Je remercie l'ensemble des membres du jury. Sincres remerciements Mr Philipe Coussot,

    prsident de jury et examinateur de cette thse. Je suis extrmement reconnaissant envers Melle

    Dominique Dupuis, Mr Rachid Makhloufi et Mr Ren Muller, pour avoir accept d'tre

    rapporteurs de ce manuscrit.

    Je tiens remercier Adel Beghidja et Abdelkrim Benabbas pour leur aide sur une partie de

    mon travail exprimental. Je remercie galement Julien Mombled et Michal Klimovic pour

    leur soigneux travail de confirmation de quelques rsultats figurant dans cette thse.

    Que mes parents, ma femme, ma famille, mes amis, l'ensemble du personnel du laboratoire et

    toutes les personnes que j'ai pu ctoyer durant mon sjour en France soient chaleureusement

    remercies de m'avoir soutenu pour mener bien ce projet.

  • INTRODUCTION

  • Introduction

    Les argiles prsentent un intrt croissant car leurs applications industrielles ne cessent de se

    diversifier. Largile qui fait lobjet de ce travail est connue sous le nom de "bentonite", largement

    utilise dans de nombreux secteurs industriels. Sous sa forme pteuse ou ltat de poudre, ce

    type dargile est employ dans la ralisation de barrires tanches pour les dchets industriels,

    mnagers (gomembranes bentonitiques) et radioactifs (barrires ouvrages, poudre

    compactes). La bentonite est utilise galement dans lindustrie agroalimentaire et dans la

    composition des produits cosmtiques et pharmaceutiques... A ltat liquide, la bentonite joue

    gnralement le rle dun composant "viscosifiant" dans les boues de forage des puits

    ptroliers.

    Dans une boue de forage base deau, la bentonite nest pas le seul lment viscosifiant. Des

    polymres sont souvent ajouts au fluide de forage pour lui confrer les proprits adquates

    lui permettant de remplir de nombreuses fonctions et donc, de permettre un bon droulement

    des oprations de forage. La boue de forage doit tout dabord crer une pression hydrostatique

    permettant dassurer la stabilit des parois fores et dempcher la venue de fluides provenant

    des nappes souterraines traverses. Elle doit galement former un "cake" pour limiter la

    filtration vers la paroi poreuse, permettre de remonter la surface les dblais de la roche

    broye par le trpan et assurer leur maintien en suspension lors de larrt des oprations de

    forage par sa capacit de former une structure tridimensionnelle au repos.

    En effet, l'addition de polymres aux fluides de forage provoque une modification importante

    des proprits rhologiques. En gnral, les lois de comportement de ces matriaux savrent

    complexes en raison, notamment, de leur caractre thixotrope, rhofluidifiant seuil et de leur

    rigidit qui leur confre un comportement viscolastique. La bonne connaissance des

    proprits rhologiques du fluide, ainsi que la comprhension des interactions de nature

    physicochimique au sein de ces systmes collodaux chargs sont des lments prcieux pour

    adapter la composition du fluide aux conditions de forage. La littrature actuelle est trs riche

  • Introduction

    2

    de contributions traitant, dune part, les proprits rhologiques et collodales des suspensions

    dargile (sans et avec additif) et, dautre part, la nature des interactions entre leurs

    composantes. Nanmoins, la relation entre les proprits rhologiques et la micro-structure de

    ces suspensions na pas t bien tablie, notamment pour les mlanges "argile-additif

    anionique" utiliss souvent dans la formulation des fluides de forage.

    Lobjectif principal de ce travail est daboutir une caractrisation des proprits rhologiques

    de complexes argile-additif, et de contribuer comprendre la relation entre les proprits

    rhologiques mesures et la structure suppose de ces suspensions tout en mettant laccent sur

    les systmes bentonite-additif anionique. Nous prsentons ce travail en deux grandes parties :

    Partie I : Synthse bibliographique, organise autour de trois chapitres :

    I) La microstructure de la bentonite, son hydratation, ses proprits de gonflement et de

    dispersion, les interactions et les modes dassociations entre les particules dans les systmes

    bentonite-eau.

    II) Lanalyse des comportements rhologiques des suspensions de bentonite, oriente

    notamment sur leurs comportements en coulement, viscolastique et thixotrope ainsi que les

    facteurs influenant la rhologie de ces systmes.

    III) Leffet de lajout de diffrents additifs (polymres et tensioactifs) sur les proprits

    collodales et rhologiques des suspensions argileuses.

    Parie II : Etude exprimentale, articule autour de trois chapitres :

    IV) Le quatrime chapitre consiste tudier exprimentalement la rhologie des suspensions

    de bentonite, sans additifs, diffrentes concentrations (1 10%). Le but est de comprendre le

    comportement rhologique de ces suspensions argileuses dans leurs tats restructur et

    destructur, avant lajout de polymre. Nous commenons dabord par tudier le

    comportement rhologique des suspensions de bentonite concentres et partiellement

    restructures (6, 8 et 10%). Pour ces suspensions, leffet de la structure est trs marqu et une

    attention particulire sera porte sur leur caractre thixotrope. La deuxime section du

    chapitre est une caractrisation rhologique des suspensions de bentonite dans son tat

    destructur. Nous ferons galement le point sur le problme de la reproductibilit des rsultats

    et laspect viscolastique de ces suspensions argileuses.

    V) Ltude exprimentale du comportement rhologique des mlanges bentoniteadditif a

    ncessit un travail prliminaire en utilisant un seul polymre type. Il sagit du

  • Introduction

    3

    carboxymethylcellulose de sodium (CMC), utilis souvent comme additif dans les boues de

    forage. Le but de ce cinquime chapitre est dtudier exprimentalement le comportement

    rhologique de la solution aqueuse de CMC dans une large gamme de concentrations.

    VI) Le but du dernier chapitre est dtudier exprimentalement leffet de lajout dadditifs

    anioniques sur le comportement rhologique des suspensions de bentonite. Ce chapitre

    sarticule autour de trois parties :

    La premire partie est une caractrisation rhologique des suspensions de bentonite

    (sans et avec CMC) tout en faisant varier la concentration de largile et du polymre.

    Le but est de slectionner une concentration massique reprsentative de largile. Cela

    facilitera, par la suite, la mise en vidence de leffet de lajout dadditifs sur la rhologie

    des suspensions dargile. Pour comprendre lorigine microscopique du comportement

    rhologique observ, la caractrisation rhologique des mlanges a t complte par

    des mesures granulomtriques et de diffraction par rayon X.

    Dans la deuxime partie, deux autres additifs anioniques sont introduits pour

    complter les rsultats tablis sur le CMC (polymre flexible). Il sagit dtudier leffet

    de lajout de xanthane (polymre semi-rigide) et de SDS (tensioactif) sur la rhologie

    des suspensions de bentonite. Nous discutons galement des mesures

    granulomtriques et de diffraction par rayons X, diffrentes concentrations

    dadditifs, afin de mettre en vidence leffet de la nature structurelle de ces additifs

    anioniques sur la rhologie des mlanges argile-polymre.

    Enfin, la troisime partie est consacre leffet de laddition simultane dun

    tensioactif (SDS) et dun polymre (CMC) sur les proprits rhologiques dune

    suspension de bentonite. Les rsultats sont essentiellement rhologiques en rgimes

    stationnaire (courbes dcoulement) et transitoire (tests de fluage). Des mesures

    granulomtriques ont t effectues afin de tenter dinterprter les comportements

    macroscopiques observs.

  • PARTIE 1

    SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

  • Chapitre I

    Microstructure et proprits collodales

    des suspensions de bentonite

    1 Les matriaux argileux 5

    2 Classification des argiles 6

    3 Les smectites 8

    4 Microstructure de la bentonite 11

    4.1 Le feuillet 124.2 La particule primaire 124.3 Lagrgat 14

    5 Le systme bentonite-eau 16

    5.1 Dispersion des feuillets 175.2 Rle des cations compensateurs 19

    6 Interactions dans une suspension aqueuse de bentonite 20

    6.1 Double couche lectrique 216.2 La thorie DLVO 246.3 Types dassociations des particules 28

    Bibliographie 33

  • Microstructure et proprits collodales des suspensions de bentonite

    5

    Largile qui fait lobjet de notre travail est connue sous le nom de "bentonite". Elle dsigne

    gnralement une poudre minrale constitue essentiellement de largile de montmorillonite

    (famille des smectites). Dans leur tat naturel, la plupart des gisements de bentonite sont

    htrognes ; ils sont constitus de smectites mlanges ou interstratifies avec l'illite et/ou la

    kaolinite et dautres impurets [Laribi et al. (2005)]. La bentonite est largement utilise dans de

    nombreux secteurs industriels (pharmacie, cosmtique, chimie, gnie civil, agroalimentaire ...).

    Elle est utilise sous forme pteuse ou ltat de poudre pour la ralisation de barrires

    tanches pour les dchets industriels et mnagers (gomembranes bentonitiques) et les dchets

    radioactifs (barrires ouvrages ; poudre compactes). A ltat liquide, la boue de bentonite se

    dfinit comme une suspension eau-argile. Lorigine de lusage de la boue est sans aucun doute les

    forages ptroliers [Besq (2000)]. Elle permet, du fait de ses proprits rhologiques, de faire

    face aux nombreuses exigences du forage, telles que la stabilit de louvrage (par imprgnation

    du terrain et par fabrication dun cake pour limiter la filtration vers la paroi) et lvacuation des

    dblais [Jozja (2003) ; Besq (2000)].

    Dans ce chapitre, nous prsentons, en premier lieu, la structure et les proprits des matriaux

    argileux en gnral, afin de mieux distinguer les spcificits des smectites ainsi que la

    montmorillonite. Cette famille dargile est la composante majeure de la bentonite commerciale

    utilise dans le prsent travail. Cependant, il convient de souligner quune bentonite peut tre

    compose de smectites mlanges ou interstratifies avec l'illite et/ou la kaolinite. On note que

    ces dernires sont moins abondamment traites dans la littrature que les smectites et les

    montmorillonites [Luckham et Rossi (1999) ; Laribi et al. (2005)]. Nous prsentons par la

    suite, une revue bibliographique sur la microstructure de la bentonite, son hydratation et ses

    proprits de gonflement et de dispersion. La fin de ce chapitre est consacre aux interactions

    et aux modes dassociations entre les particules dans le systme bentonite-eau.

    1 Les matriaux argileux

    Les phyllosilicates sont des silicates dans lesquels les ttradres de SiO4 forment des feuillets

    infinis bi-dimensionnels. Ces feuillets ttradriques sont condenss avec des octadres

    d'oxydes mtalliques dans un rapport 2:1 ou 1:1. Les phyllosilicates sont galement appels

    plus simplement silicates lamellaires [Le Pluart (20...

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