Zur komplexometrischen Calciumbestimmung in Milch und Molke

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    14-Aug-2016

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<ul><li><p>370 Berieht: Spezielle analytische Methoden </p><p>verdfinnter Sehwefels~ure gerade an (L~ckmus) und filtriert. 0,01 ml Filtrat wird auf einen Filterpapierstreifen (Whatman Nr. 1) aufgetragen, der fiber Nacht mit Ammoniakd/~mpfen behandelt worden ist (urn beim Eintroeknen der Testl6sung Verdampfungsverluste zu vermeiden, werden die flfiehtigen Fettsi~uren als ihre Ammoniumsalze fixiert, indem die Startpunkte vor dem Auftragen der Testl6sung mit 0,01 ml konz. Alnmoniak bcfeuchtet werden). Zur Kontrolle werden gleiehzeitig jeweils 0,01 ml der 0,2~ w/~Brigen L6sungen yon Ameisensdiure, Essigsiiure, Propionsiiure und Buttersiiure auf getrennte Startpunkte aufgetragen. Man ent- wickelt in ciner mit Ammoniakd/~mpfen ges~tt. Atmosph/~re fiber einen Zeitraum yon 16 Std untcr Verwendung yon n-Butanol (ges~tt. mit 1,5 n Ammoniakl6sung) als beweglieher Phase, trocknet die Chromatogramme bei Raumtemperatur im Luftstrom und besprfiht sie mit einer 0,04~ w~Brigen Chlorphenolrotl6sung~ die mit 0,1 n Natronlauge auf pu 5,8 eingestellt worden ist. Man erh/~lt gelbe Flecke auf rotviolettem Hintergrund, die bei sehr geringer Fetts~iurekonzentration nur kurze Zeit zu beobachten sind. Die Ameisensiiure muf~ getrennt mit 0,1 n Silber- nitratlSsung nachgewiesen werden. Man erh/ilt einen brannen ~'arbfieck. -- Naeh dem besehriebenen Verfahren konnten im Wei~brot und auch im Roggenbrot sowohl Propionsdiure wie auch die andercn obengenannten Fetts~uren nachgewiesen werden. Im Brotteig liefl sich dagegen kein einwandfreier Propions/~urenachweis ffihren. </p><p>1 Chem. Weekbl. 1958, 396--397 [Holli~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Graan, Meel, Brood T. IN. 0., Wageningen (Niederlande). K. MACUSER </p><p>Zur komplexometrischen Calciumbestimmung in Milch und Molke entfernV E. R. LInG 1 zun~ichst die Phosphate mit metazinnsaurem Kalium. -- Arbeitsweise. 5 ml Milch oder Molke werden in einem 100 ml-Mel~kolben mit 30 ml Wasser and 1 m] verd. Salpeters~ure (1:2) gemischt, unter rotierender Bewegung mit 10 ml KaliummetastannatlSsung (s. u.) versetzt und mit Wasser zur Marke aufgeffillt. 50 ml des Filtrates (die ersten Milliliter werden verworfen) werden mit 0,5 n-~Natron- lauge neutratisiert and naeh Zugabe weiterer 2,0 ml derselben Lauge and Zufiigen yon 0,02--0,03 g Murexidindicator (0,1 g Murexid mit 20 g Kaliumsuifat p. a. ver- rieben) mit J~DTA-LSsung (4 g/l) bis zum Farbumschlag yon Rosa nach Violett titriert. Als Vergleichsstandard fiir die Umsehlagsfarbe dient ein LSsungsgemisch yon 0,15 ml KresolrotlSsung (0,1 g + 20 ml ~thanol auf 100 ml) and 60 ml gesi~tt. NatriumtetraboratiSsung. Ein Blindversuch mit dest. Wasser an Stelle der Probe ist in gleicher Weise durchzuffihren. -- ]Die Berechnung der dutch den X~ieder- sehl~g bedingten Volumenkorrek~ur ist angegeben. Fiir die untersuehten Probe~ schwankt sic zwisehen 97,3--97,7o/0. ]Die ermittelten Ergebnisse der Calcium- bestimmungen stimmen mit denen der Caleiumoxalatmethode sehr gut fiberein. -- Die ADTA-LSsung wird unter den gleichen Bedingungen gegen eine CaC12-Standard- 16sung (aus reinsten CaCO 3 bereitet) eingestellt. -- Die KaliummetastannatlSsung wird bereitet, indem man in einem 800 ml-Becherglas 15 g granuliertes Zinn mit etwas Wasser versetzt und nach and nach mit konz. Salpeters/iure (etwa 65 ml) be- handelt, bis kein metallisehes Zinn mehr sichtbar ist. Mit ungefs 1700 ml Wasser wird die Metazinns~ure durch Dekantation gewaschen und abfiltricrt. Der t~tick- stand wird wieder in das Becherglas zuriickgebracht und in 5 ml Kalilauge (0,71 g/ml) gel6st. 3)ann wird auf 250 ml mit Wasser aufgeffillt. </p><p>Analyst 83, 179-- 182 (1958). Univ. School Agric., Nottingham (England). B. Ross~A~ </p><p>Fiir die Mikrobestimmung der MUch-Proteide mittels der Xanthoprotein- reaktion gibt L. M. BU~VlANA 1 folgende Arbeitsvorschrift. Man versetzt in einem Jenaer l~eagensglas 0,1 ml Milch, die gegebenenfalls vorher je nach ihrem Gehalt an </p></li></ul>

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