Absorción y emisión atómica

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15/08/20131Absorcin y emisin atmicaEn la espectrofotometra de absorcin atmica, los tomos en fase de vapor absorben radiaciones energticas correspondientes a sus lneas de resonancia (UV-VIS), en cantidad proporcional a su concentracin. La tcnica se caracteriza por su sencillez, rapidez y selectividad. La espectrofotometra de emisin atmica consiste en el anlisis de la radiacin emitida luego de que los tomos se han excitado por accin de la llama.Absorcin ultravioleta y visible.- Est constituido por bandas representativas de un gran nmero de transiciones.-Las aplicaciones cualitativas de estas tcnicas son bastante limitada. Sin embargo, la sensibilidad es relativamente alta, caracterstica adecuada para aplicaciones cuantitativas.Emisin ultravioleta y visible.-En la prctica se utiliza para fines cualitativosMtodos espectrocpicos para determinar elementos en alimentosElementos NutrientesTxicos: contaminante proceso, conservacinNutrientes Macrominerales: Na, K, Mg, Ca, PPresentes en plantas y animalesTransporte inico celularMicrominerales: Fe, Cu, Zn, MnNivel de trazas. Participan en reacciones bioqcas., enzimticas y tienen valor nutricionalMicroelementos: Co, Sc, V, Cr3+, Ni, SnNivel de ultra-trazas. Aumento del metabolismo. Absorcin de otros nutrientes ( g-pgr)Txicos As, Pd, Al, B, Bi, Cr6+, Si, Ba, Ti, Sb, Li, Ag, Au, Pt, Pd, Ra, U, ZrContaminacin ambiental; polucinfiltros y catalizadores industriales (industria farmacutica, petroqumica)envasesollas, recipientes de cocinahttp://www.google.com.ar/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=hi4LOumeVTswsM&tbnid=PJz5fZnrTsQTzM:&ved=0CAUQjRw&url=http%3A%2F%2Fwww.green-planet-solar-energy.com%2Fatomic-emission-spectrum.html&ei=LyYGUqD_FqOriQKL-YGQCg&psig=AFQjCNH7IOYSw_9QL9d00vLs8jwLrEcLQw&ust=137622108864460215/08/20132Absorcin atmicaSe pueden originar transiciones entre niveles externos o entre niveles internos de los tomos, segn que la radiacin absorbida sea ultravioleta-visible y de rayos X,respectivamente. Ejemplos de posibles transiciones y lneas en los tomos de Sodio y Potasio correspondientes a e- externos:Figura. Diagrama de niveles de energa para el sodio y para el potasioFig. Espectro de emisin del tomo de sodio. Los nmeros indican las correspondientes longitudes de onda en angstroms. Los espectros de espectroscopa UV-visible atmicos son mas sencillos que los moleculares porque no involucran subniveles vibracionales ni rotacionales.Atomic spectrum : Sharp-line absorption and emission spectrumMolecular spectrum: Broad-band absorption and emission spectrumhttp://www.google.com.ar/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&docid=WhZnf7PUE1Oc7M&tbnid=x_lQ8GNYqjlfaM:&ved=0CAUQjRw&url=http%3A%2F%2Fwww.astrofisicayfisica.com%2F2012%2F06%2Fque-es-el-espectro-electromagnetico.html&ei=ZSQGUqYgqaeIAtGsgbgD&psig=AFQjCNHm0a5sRaW1eznPhr_OEvyYdcqruQ&ust=137622057476745015/08/20133Funcin y condiciones de las llamasLa llama tiene tres funciones bsicas: permite pasar la muestra a analizar del estado lquido a estado gaseoso; descompone los compuestos moleculares del elemento de inters en tomos individuales o en molculas sencillas y excita estos tomos o molculas.Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las funciones mencionadas. Adems, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las observaciones a efectuar.Una llama tpica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos observar en la siguiente figura.El cono interno es la zona en que tiene lugar, generalmente, una combustin parcial, es decir sinequilibrio trmico. Esta zona se calienta por conduccin y radiacin a partir de la regin mscaliente que se encuentra sobre ella. En ella se forman los productos de oxidacin intermedios, seproduce una gran emisin de luz (a partir del combustible y no de la muestra), una elevadaionizacin y una gran concentracin de radicales libres. Es muy poco utilizada para trabajoanaltico.Inmediatamente encima de la regin del cono interno se encuentra la zona interconal. Es la llamadaparte caliente de la llama y en ella tiene lugar una combustin completa y se alcanza casi unequilibrio termodinmico. Esta llama es la que se utiliza prcticamente en anlisis porfotometra de llama y espectroscopa de absorcin atmica. La altura de esta zona sobre elquemador vara considerablemente con el tipo de quemador, la naturaleza de los gases utilizados ysu velocidad de flujo.La regin del cono externo es una zona de combustin secundaria en la que los productosparcialmente oxidados como el monxido de carbono pueden completar su combustin. Esta reginse enfra por el aire circundante y es, en general, una regin poco til.15/08/20134Fenmenos que tienen lugar en la llama1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partculas de sal seca.2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.3. - Las molculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a tomos neutros o radicales. Estos tomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopa de absorcin atmica y son las especies emisoras en fotometra de llama.4. - Parte de los tomos neutros se excitan trmicamente o se ionizan. La fraccin excitada trmicamente es importante en anlisis por fotometra de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisin de la luz que se mide.5. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formacin de estos compuestos reduce la poblacin de los tomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias qumicas que se presentan en los mtodos de anlisis que utilizan llamas.La eficacia con que las llamas producen tomos neutros tiene mucha importancia. La llama de xido nitroso-acetileno, que es ms caliente que la de aire acetileno, parece ser ms efectiva para la formacin de tomos neutros. Los metales alcalinos son una excepcin, probablemente debido a que la ionizacin es apreciable en la llama caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los ms adecuados para fotometra de llama y absorcin atmica.A las temperaturas ordinarias de llamas es relativamente baja la fraccin de tomos del estado fundamental que se excita. nicamente si la temperatura de la llama es muy elevada la fraccin de tomos excitados empieza a ser apreciable. Este hecho pone de manifiesto la necesidad de controlar la temperatura de la llama cuidadosamente para fotometra de emisin. Por el contrario, la fraccin de tomos en el estado fundamental es muy elevada y, por lo tanto, pequeas fluctuaciones en la temperatura de la llama no son importantes para el anlisis por absorcin atmica.15/08/20135Atomizacin con llamaEn un atomizador con llama la solucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el solvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.Tipos de llamaCombustible Oxidante TemperaturaGas LP Aire 1700-1900Gas LP Oxgeno 2700-2800Hidrgeno Aire 2000-2100Hidrgeno Oxgeno 2550-2700Acetileno Aire 2100-2400Acetileno Oxgeno 3050-3150Acetileno xido nitroso 2600-2800La ionizacin que tiene lugar en las llamas produce normalmente la prdida de un slo electrn y se puede representar:A A+ + e-A = tomo neutroA+ = su ion positivoe- = electrn libreEste proceso de disociacin depende de la concentracin o de la presin, ya que una especie se disocia en dos. Al aumentar la presin parcial de los tomos en la llama, el porcentaje de ionizacin disminuye tal como debe esperarse de la aplicacin de la ley de Le Chtelier.A la temperatura de la llama acetileno-oxgeno la mayor parte de los elementos se encuentran apreciablemente ionizados. El grado de ionizacin del elemento a analizar puede disminuirse por adicin de una elevada concentracin de otro elemento que sea ms fcilmente ionizable (tampn de radiacin o supresor de ionizacin).Es preferible, por lo general, suprimir de este modo la ionizacin a utilizar temperaturas de llama ms bajas que hacen aumentar las interferencias qumicas.G:/wiki/CombustibleG:/wiki/OxidanteG:/wiki/TemperaturaG:/wiki/Gas_licuado_de_petr%C3%B3leoG:/wiki/AireG:/wiki/Ox%C3%ADgenoG:/wiki/Hidr%C3%B3genoG:/wiki/AcetilenoG:/wiki/%C3%93xido_nitroso15/08/20136EMISION ATOMICA: Fotometra de llama- Se utiliza una llama como fuente de excitacin, que es menos energtica que el arco o la chispa.-El campo de aplicacin de esta tcnica est limitada a los elementos ms fcilmente excitables, como alcalinos y alcalinotrreos.Espectrometra de Emisin de plasma ICP (Plasma acoplado por induccin)- La utilizacin de un plasma como fuente de excitacin, ICP, presenta indudables ventajas relacionadas con su carcter multielemental (abarca casi todos los elementos), alta sensibilidad, gran intervalo de linealidad y buena selectividad. ABSORCION ATOMICA:Fotometra de llamaAtomizacin electrotrmicaGenerador de hidruros ICPDiagrama de bloque generalEMISION ATOMICAABSORCION ATOMICALas fuentes, los selectores de longitud de onda y los detectores son iguales a los utilizados en EspectroscoaUV-visible molecularICP (Inductively Coupled Plasma)Actualmente, las tecnologas de espectroscopia atmica estn tendiendo a migrar de la "absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa es llamada Espectroscopa de Emisin Atmica por Plasma Acoplado Inductivamente, que d uso a otros tipos de descargas elctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como fuentes de atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente. El plasma es generado por el gas argnque es el comburente y el gas nitrgeno que es un carrier, adicionalmente es asistido por un gas de corte que es aire.El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en elevadas temperaturas de plasma (8.000 K) inducido en campo magntico de argn casi la totalidad del sistema peridico exceptuando sodio, potasio y gases nobles.http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscop%C3%ADa_de_Emisi%C3%B3n_At%C3%B3mica&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscop%C3%ADa_de_Emisi%C3%B3n_At%C3%B3mica&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Plasmahttp://es.wikipedia.org/wiki/Gashttp://es.wikipedia.org/wiki/Arg%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Gashttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Arg%C3%B3n15/08/20137Sistema del Quemador-NebulizadorEl componente ms importante en cualquier espectrofotmetro de absorcin atmica es el sistema del nebulizador y quemador. Este sistema transforma a la sustancia problema de la solucin en vapor atmico y, en emisin, excita a los tomos neutros (o molculas) para que emitan su radiacin caracterstica. No debe existir efectos de memoria; es decir, el contenido de una muestra no debe afectar el resultado de otra muestra. Los otros requisitos del sistema son: facilidad de limpieza, resistencia a la corrosin y facilidad de ajuste.Debido a que la regin optima de la flama que se vaya a utilizar varia para diferentes elementos, es esencial que la altura del quemador sea ajustable para asegurar la mxima seal de emisin o absorcin. Se recomienda eliminar los productos de la combustin y el calor por medio de una campana de extraccin de gases sobre el quemador.Tipos de quemadores:Quemador de flujo laminar o de premezcladoQuemador atomizador o turbulento.1. Quemador de Flujo Laminar o de Premezclado.Figura - Diagrama de un quemador de flujo laminar.La Figura muestra una vista interna de un sistema quemador para absorcin atmica. En este sistema de premezcla, la solucin de la muestra es aspirada a travs de un nebulizador que genera un aerosol fino dentro de una cmara de mezcla. Aqu el aerosol de la muestra se mezcla con los gases combustible y oxidante y luego es llevado al cabezal del quemador en donde ocurre la combustin y la atomizacin de la muestra. El gas combustible es introducido a la cmara de mezcla a travs de la entrada correspondiente y el oxidante entra a travs del brazo lateral del nebulizador.- Diagrama de un quemador de flujo turbulento.2. Quemador Atomizador o Turbulento.La muestra es aspirada por una boquilla de vnturi directamente a la flama, donde se consume en su totalidad. Sin embargo, el tamao de gota no es uniforme. El dimetro promedio es de aproximadamente de 20 mm, aunque un numero significativo de partculas tiene un dimetro mayor de 40 mm. Las gotas ms grandes pasan a travs de la flama sin ser evaporadas por completo, y dan como resultado una eficiencia pobre.15/08/20138En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.Atomizacin electrotrmica-Adems de las llamas, se han empleado para la atomizacin el arco elctrico, lser, plasmas y microondas de alta frecuencia, filamentos y bandas atomizadoras, as como hornos de alta temperatura que es el sistema que ha ofrecido mejores resultados.* Horno de grafito-Es el tipo ms comn de atomizacin electrotrmica. Se usa el fuerte calentamiento de una resistencia elctrica para atomizar por completo una alicuota de muestra.-El descubrimiento de la cubeta de Lvov (1969) hizo que por 1 vez la tcnica del horno se aplicase con xito en anlisis cuantitativo por absorcin atmica.-El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros lquidos).G:/wiki/Mufla_de_grafitoG:/wiki/Mufla_de_grafitoG:/wiki/GrafitoG:/w/index.php?title=Generador_de_Hidruros&action=edit&redlink=115/08/20139-El proceso de calefaccin transcurre en tres etapas: secado, mineralizacin y atomizacin.-La temperatura exacta y la duracin de cada etapa depende de la naturaleza del analito y tipo de muestra.NATURALEZA DE LA SEAL DE ABSORCIN ATOMICA ELECTROTERMICA (con el horno de grafito)- Se inyecta un pequeo volumen de muestra (como mximo 50 l) en el horno. Despus del tratamiento trmico se obtiene instantaneamente un vapor atmico muy concentrado y confinado en un pequeo espacio, que absorbe el haz de luz. El consumo de muestra es mayor en la llama.- En contraste con los mtodos que utilizan llama, en los que se obtiene una seal continua de absorbancia, las seales generadas por atomizacin electrotrmica son transitorias (discontinuas).- La absorcin en la llama est directamente relacionada con la concentracin de analito en la disolucin problema, mientras que en el horno de grafito la absorcin depende de la cantidad total de analito introducido, y no de la concentracin de la muestra original (masa de analito = concentracin x volumen ).COMPARACIN ENTRE ATOMIZACIN ELECTROTRMICA Y POR LLAMA- Ventajas* Sensibilidad elevada. Se debe fundamentalmente a la alta eficacia del proceso de atomizacin (confinamiento espacio-temporal en el haz de luz).* Volmenes de muestra pequeos. En general, se utilizan volmenes comprendidos entre 0,5 y 10 l.* Tratamiento de la muestra in situ. La destruccin de la materia orgnica, junto con la posibilidad de analizar directamente lquidos viscosos e incluso slidos, son ventajas importantes de este sistema de atomizacin.15/08/201310Inconvenientes* Menos reproducibilidad. La precisin de los mtodos sin llama se encuentra normalmente en el intervalo del 5 al 10 %, frente al 1 % o menos que puede obtenerse al operar con llama.* Interferencias. Son, posiblemente, uno de los mayores problema de los atomizadores electrotrmicos. Pueden ser de los tipos siguientes: Seales de fondo. Cuando se produce una gran concentracin de la matriz vaporizada durante la atomizacin puede tener lugar la dispersin del haz incidente o la absorcin por especies moleculares vaporizadas (Por ello lo ms conveniente es un corrector de fondo de Zeeman). Efectos de memoria. La atomizacin incompleta de un elemento se realza en la siguiente determinacin, al acumularse en el atomizador. Prdidas por pirlisis. Cuando el analito est presente en la matriz en una forma significativamente voltil a la temperatura de mineralizacin. Formacin de carburos. Puede influir sobre la cintica del proceso de atomizacin.* Mayor tiempo de anlisis que con llama.Pequeo intervalo analtico, que suele ser menor de dos rdenes de magnitudprecio elevado, adems por la necesidad de renovar peridicamente el tubo de grafito.Lmpara de ctodo huecoFUENTES DE RADIACIN Cada especie qumica es capaz, en condiciones adecuadas, de absorber sus propias radiaciones. Se han desarrollado las lmparas de ctodo hueco y las lmparas de descarga sin electrodos (menos usadas, ampollas con un gas del elemento metaloide que se excita por calentamiento con radiacin microondas).Para cada elemento se utiliza una lmpara, si bien se han comercializado lmparas de ctodo hueco multielementales como por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn, Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni.Pyrex o cuarzo1-5 torrMLmpara de ctodo hueco de 51 mm de dimetro(Series 600, 900 y 900C) para Perkin Elmer15/08/201311Cuando se aplica un potencial elctrico del orden de 400 voltios entre el nodo y el ctodo, los tomos del gas de relleno se ionizan. El gas inerte se ioniza debido a que el campo elctrico aplicado da lugar al desprendimiento de electrones; los tomos quedan en forma de iones positivos. Estos iones son acelerados hacia el ctodo y chocan contra la superficie metlica del mismo (ctodo, cargado negativamente) y desalojando tomos metlicos individuales del mismo en un proceso llamado desalojo. El gas excitado transfiere su energa al metal, y este pasa al estado excitado y el gas al estado basal. El metal en estado excitado libera el fotn volviendo tambin a su estado basal. No todas las lneas emitidas por la lmpara de ctodo hueco se absorben por los tomos presentes en la llama. Casi todos los tomos se encuentran en su estado basal; por lo tanto unicamente se absorben las lneas de emisin que correspondan a las transiciones electrnicas desde dicho estado. La seal es pulsadatIInterferencias en absorcin atmicaSe conoce la absorcin atmica como una tcnica muy especifica con pocas interferencias. Las interferencias en absorcin atmica estn bien definidas, como tambin los medios de tratarlas. Estas interferencias son las siguientes:1. Matriz2. Qumica3. Ionizacin4. Espectral5. Absorcin de FondoVentajas y Desventajas de la Espectroscopia de Absorcin Atmica. 1. Ventajas:1. La sensibilidad es muy alta, mayor que con Emisin atmica.2. Los limites de deteccin son bajos.3. Rapidez de anlisis: en la mayor parte de los casos no se requiere un pretratamiento de la muestra, ya que por lo general nicamente se requieren diluciones.4. Facilidad de operacin.5. Se pueden utilizar otras lneas diferentes a las lneas de resonancia para cada elemento.2. Desventajas:1. Fuente de luz.2. Mtodo destructivo de anlisis.3. No se pueden hacer determinaciones simultneas de varios elementos.4. Se necesitan estndares para comparar con el problema.15/08/201312Aplicacin Prctica de la Espectroscopa de Absorcin Atmica en el Anlisis de Muestras:La Espectroscopia de Absorcin Atmica es til en la determinacin de metales y metaloides en los siguientes clases de muestras:1. Rocas, minerales, sedimentos y suelos.2. Joyera3. Pureza de reactivos4. Fertilizantes5. medicinas6. cosmticos7. Aire8. Agua9. Organismos (terrestres y acuticos).10. Bebidas y alimentos.11. Productos minero-metalrgicas.7. Fluidos biolgicos (sangre, orina, heces fecales, etc.).Anlisis Cuantitativo en Absorcin Atmica.El proceso de la flama se ilustra en la Figura. La luz a la longitud de onda de resonancia, de intensidad inicial Po, es enfocada sobre la llama, que contiene tomos en estado fundamental. La intensidad inicial de la luz es disminuida en una cantidad determinada para la concentracin de tomos en la llama. Luego la luz es enfocada o es dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad disminuida, P. La cantidad de la luz absorbida se determina por comparar P a Po.La transmitancia es definida como la razn de la intensidad final a la intensidad inicial:T = P/Po Figura - Anlisis cuantitativo por Absorcin Atmica.La transmitancia es una indicacin de la fraccin de la luz inicial que pasa a travs de la llama para incidir en el detector. El porcentaje de transmisin es simplemente la transmitancia expresada en trminos de porcentaje: %T = 100 x P/Po.El porcentaje de absorcin es el complemento del porcentaje de transmitancia y define el porcentaje de luz incidente que es absorbida en la llama:A = -Log P/Po.-Curva de calibracinStandard de alta purezaSe debe simular la matriz-Mtodos de anlisisdirectostandard interno15/08/201313En la regin en la cual se observa la relacin de la Ley de Lambert-Beer, la calibracin produce una lnea recta. Conforme se incrementa la concentracin y la absorbancia, comportamiento no ideales de los procesos de absorcin producen una desviacin en el desarrollo de la lnea recta, como se observa en la Figura.Figura- Curva de calibracin con tres estndares.Despus de que se ha establecido la curva de calibracin, se puede medir la absorbancia de soluciones de concentracin desconocida (por ejemplo: aire, agua, suelo, sedimento, rocas y minerales, etc) y su concentracin directamente de la curva de calibracin.En la instrumentacin moderna, la calibracin se puede hacer en el instrumento para proveer una lectura directa de la concentracin desconocida. Desde el advenimiento de las microcomputadoras es simple la calibracin exacta, aun en la regin no lineal.Tabla 2.- Lmites de deteccin (mg/l).Elemento AbsorcinAtmicaporFlamaEmisinAtmicapor FlamaAbsorcinAtmicaporHorno deGrafitoVaporFrio/hidrurosPlasma(ICP)AluminioAntimonioArsnicoBarioBismutoBoroCadmioCalcioCromoCobaltoCobreOroHierroPlomoLitioMagnesioManganesoMercurioMolibdenoNquelNiobioFsforo0.331,20.0330.130.0081,2,50.0230.71,20.000530.00130.00230.00630.00130.00630.00330.0130.000530.0000130.00130.230.031,20.00431.01,2,5501,20.0050.0010.000030.000010.00020.00020.000040.00010.020.0000030.000050.000010.000020.000020.00010.000020.000050.00030.0000040.000010.0020.000020.00010.040.00010.000020.000020.00000180.020.050.00050.0040.0040.00010.0050.0060.0030.0030.0010.0080.010.020.05NOTAS: 1. Flama Acetileno-Oxido Nitroso2. Deflector de flujo en la cmara de premezclado3. Esfera de impacto en la cmara de premezclado4. Los lmites de deteccin son medidos en 100 l de solucin5. Son adicionados 1000 mg/l de K para controlar la ionizacin.Fuente: Perkin-Elmer (1982).15/08/201314Filtrado de metales presentes en el alimentoAlimento + H2O MiliQ(cereal, pasta harina, comida para bebes,comida deshidratada, gelatina, etc): calcular cantidad a pesar, triturar, pesarHervir 30 minFiltrarFiltradoMetales soluble en aguaResiduoHCl 10 %FIltrarResiduo FiltradoMetales solubles en cidoNaOH 0.5 %o CsOH 2 %ResiduoFiltradoMetales soluble en baseEn todos los casos el filtrado se trasvasa cuantitativamente a un matraz aforado, se lleva a volumenPreparacin de la muestra de alimento para EA1. Muestreo2. Moler/triturar3. Descomposicin4. DisolucinDescomposicinCenizasDigestin cida: a) Oxidacin 80-120 Cb) Oxidacin secundaria 145-160 CMuestra hmeda Horno 110-125 C Mufla 600-650 CMezclas de digestin cida:1) 15 ml H2SO4-H2O2 30 % (1:1)2) 20 ml HNO3-HClO4 (2:3)3) 25 ml H2SO4-HClO4 (1:1)4) 29 ml H2SO4-HClO4-H2O (1:1:1)5) H2SO4-HNO3-H2O2 30 % (2:1:1)1 g de muestra+Gotas de agua o etanolMuestras difciles de digerir:Se agregasn mg de xidos de V, Mo o Cr como catalizadoresDisolucin muestra digerida se enfra a ta y se diluye con HCl + H2OEstabilizador de cationes15/08/201315Efecto de la hidrogenacin de aceites comestibles Muestra: aceite de soja lquido; aceite de soja hidrogenado slido, aceite de palma natural Preparacin: emulsificacin EMULSI-MATETM 10 %, 5 % en agua caliente Intrumental: DCP / ECHELLE Espectrmetro, Plasma de Argn Concentracin / ppm Soja Palma Metal abs/nm Lquido Slido natural Ti 323.4 0.05 0.44 0.05 Fe 259.9 0.68 2.83 0.41 Ni 341.5 0.19 0.65 0.05 Co 345.4 0.05 0.18 0.05 Cr 425.4 0.13 0.56 0.05 Zn 202.6 0.421 3.26 0.72 V 309.3 0.05 0.38 0.05 Lmite de deteccin: 50 ppbEl tratamiento de hidrogenacin contamina el aceite comestibleMetales txicos: produce alergias o sensibilidades en el hombreContaminacin metlica de los alimentos por uso de vajilla metlica Muestra: muestra homogeneizada de carne, tomate, cebolla y manteca Preparacin: coccin durante 30 min en a) cacerola de carmica, b) cacerola de Fe, c) sartn de Al cn Tefln, d) cacerola de acero inoxidable. Emulsificacin EMULSI-MATETM 10 %, 5 % en agua caliente Intrumental: DCP / ECHELLE Espectrmetro, Plasma de ArgnPoco contaminanteLa contaminacin se debe a la edad y maltrato de la superficie de la cacerolaConcentracin / ppmMetal abs/nm a b c dAl 396.1 84 6.9 58 18Ba 455.4 63 0.05 1.4 0.05Ti 323.5 147 0.05 6.8 44Fe 259.9 58 0.18 25 96Ni 341.4 3.2 0.05 0.05 11Co 345.4 29 0.05 0.05 4.9Cr 425.4 4.6 0.05 0.05 5.1Zn 202.5 34 4.2 77 6315/08/201316Absorcin de minerales por el apio Muestra: tallos de apio limpios, regados: cada 2 das, diariamente, dos veces alda, tres veces al da Preparacin: digestin cida (HNO3 + HClO4 + H2O2); estabilizado con HCl, buffer con K+ Intrumental: EAA a la llama, gas: aire-acetileno, lmpara de ctodo hueco-La variacin del contenido de los minerales depende de la presin osmtica o de la permeabilidad de la membrana.* Indica nivel ptimo de saturacin. Algunos metales necesitan agua para solubilizarse y transportarse; otros metales se concentran demasiado por el alto riego.Concentracin / ppmMetal abs/nm c/2 das diario 2 x da 3 x daMg 285.2 8,3 12.4* 10.9 7.6Ca 422.7 18.2 27.9 34.1 28.4Mn 279.5 0.1 0.4 0.9 1.2*Cu 3248 0.2 0.3 1.7* 0.9V 437.9 0.5* 0.3 0.2 0.9Mo 313.3 0.8 1.5* 1.1 0.8Cr 357.9 0.1 0.1 0.3 0.5*